تیتراسیون قلیایی

نام استاد: خانم
نام نام خانوادگی : نعیم ملکی
نام هم گروه: سجاد جدیدی
عنوان آزمایش: تیتراسیون قلیایی
مشخصه درس: 3698
تاریخ انجام آزمایش :30/7/1387
تاریخ تحویل گزارش : 7/8/1387
هدف انجام آزمایش: تهیه محلولهای مورد نیاز در آزمایشگاه و نحوه تیتراسیون
دانشگاه آزاد اسلامی (واحد اراک)
سال تحصیلی87-88

تئوری آزمایش:
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
تشخیص نقطه اکی‌والان
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

انواع تیتر کردن
ا• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود
OH- + H3O+ -----> 2H2O

محاسبات
معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با مولاریته مجهول (M) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به مولاریته مشخص (M) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

واکنش خنثی شدن
دید کلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.

ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

مواد مورد نیاز:
سود، اسید کلریدریک ، معرف فنول فتالین
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد،
شیشه ساعت ،میله همزن

محلول سازی( دستور کار) :
نکته: قبل از انجام آزمایش باید ظروف یکبار با آب و یک بار با آب مقطر شسته شوند سپس آنها را باید خشک کرد .
دستور کار:
مرحله 1 : ابتدا شیشه ساعت را روی ترازو گذاشته وزن شیشه ساعت را از وزن کل کم می کنیم سپس با قاشقک 4/0 گرم سود برداشته و داخل شیشه ساعت می ریزیم. سود درون شیشه ساعت را درون بشر ریخته سپس با پی ست، آب مقطر به آن اضافه می کنیم با میله همزن آن را به هم می زنیم تا سود، درون آب مقطر حل شود ، آن را درون بالن حجم سنجی ml100 ریخته و با اضافه کردن آب مقطر محلول قلیایی را به حجم می رسانیم.
مرحله 2 : مقداری آب مقطر در بالن حجم سنجی ml100 دیگری ریخته و با پیپت مدرج83/0 مول اسید کلریدریک به آن اضافه می کنیم، خوب به هم می زنیم سپس با ریختن آب مقطر محلول اسیدی را به حجم می رسانیم .
مرحله 3 :مقداری از محلول اسیدی را درون بورت ریخته ، کُرمی دهیم سپس ml10 از محلول اسیدی را درون بورت ریخته و هوا گیری می کنیم و با گیره و پایه ثابت نگه می داریم .
مرحله 4 : با پیپت مدرج ml10 محلول سود بدست آمده را درون بشر ریخته سپس دو قطره معرف فنول فتالین به آن اضافه می کنیم محلول درون بشر به رنگ بنفش در می آیدبشر را زیر بورت اسیدی گذاشته و شیر بورت را باز می کنیم و محلول درون بشر را مداوم به هم می زنیم هر وقت محلول درون بشر بی رنگ شد سریعاً شیر بورت را می بندیم . در این هنگام تیتراسیون انجام گرفته است.برای اطمینان از اعداد بدست آمده، این آزمایش را دو بار انجام می دهیم .




محاسبات :
Cc100محلول 1/0 مولار از HCl موجود در آزمایشگاه بسازید.




Cc100 محلول سود 1/0 بسازید .









نتایج آزمایش
با استفاده از رابطه فوق با داشتن حجم اسید ، حجم ومولاریته باز می‌توان مولاریته اسید را بدست آورد.
با معلوم بودن حجم باز ومولاریته و حجم اسید به‌راحتی می‌توان مولاریته باز را محاسبه کرد.
برای حجم از هر واحدی می‌توان استفاده کرد، مشروط بر اینکه هر دو حجم ( یعنی اسید V و باز V) دارای یک واحد باشند.
در محلول که دارای مولاریته یکسان باشند، با حجم‌های مساوی بر یکدیگر اثر می‌کنند.

منابع :
سایت گوگل ( تئوری آزمایش)