چهارشنبه ۵ خرداد ۱۳۸۹ ه‍.ش.

گزارش کار آزمایشگاه شیمی آلی2

عنوان آزمایش



واکنش دیلز-آلدر، رنگهای آزو-تهیه متیل اورنژ، سیکلوهگزانون اکسیم ، اکسیداسیون الکلها – تهیه سیکلوهگزانون،

هیدرولیز بنزیل – تهیه بنزیلیک اسید، تهیه بنزوئین، اکسایش α – هیدروکسی کتونها(تهیه بنزیل)



آزمایش شماره( 5)

تهیه بنزوئین

1- مکانیسم واکنش را بنویسید.


2- نقش در این واکنش چیست؟

کاتالیزور

3- نقش اتانول در این واکنش چیست؟

حلال بنزآلدهید


محاسبات:


آزمایش شماره ( 6)

اکسایش α – هیدروکسی کتونها(تهیه بنزیل)


1- مکانیسم واکنش را بنویسید

2- نقش نیتریک اسید و استیک اسید در این واکنش چیست؟

اسید نیتریک اکسنده است و اسید استیک در ابتدا باعث پروتونه شدن می شود و از طرفی حلال نیز می باشد

3-علت استفاده از سیستم رفلاکس و انجام واکنش در زیر هود را بنویسید.

باعث بهتر و کامل تر شدن واکنش می شود و چون در این آزمایش گاز که سمی است تولید میشود باید زیر هود نگهداری شود

4-خطرات گاز را بنویسید.

سمی است و تنفس طولانی مدت از آن یه دستگاه تنفس آسیب می رساند ،سرطان زا است.


محاسبات:

آزمایش شماره( 7) :

هیدرولیز بنزیل –تهیه بنزیلیک اسید

1- - نقش اتانول در این واکنش چیست؟

حلال

2- علت افزودن به محیط چیست؟

جهت تبدیل نمک اسید به اسید می شود

3- واکنش تهیه بنریلیل اسید را بنویسید

محاسبات:

آزمایش شماره(8):

اکسیداسیون الکلها – تهیه سیکلوهگزانون

1- مکانیسم اکسیداسیون سیکلوهگزانون را بتویسید.


2-نقش دی کرومات سدیم و اگزالات سدیم در این واکنش چیست؟


دی کرومات سدیم نقش اکسنده و تبدیل الکل نوع دوم به کتون را دارد و اگزالات سدیم جهت حذف مقدار اضافی دی کرومات سدیم است.

3-نقش کلسیم کلراید چیست؟

آبگیر است

4-یک روش برای شناسایی سیکلوهگزانون پیشنهاد کنید.

اندازه گیری دانسیته با توجه به حجم بدست آمده از سیکلوهگزانون

محاسبات:

آزمایش شماره( 9):

سیکلوهگزانون اکسیم

1-مکانیسم واکنش تبدیل سیکلوهگزانون به سیکلوهگزانون اکسیم را بنویسید.

2-نقش سود در واکنش چیست؟

جهت خنثی سازی موجود در هیدروکسیل آمین هیدروکلراید است.

3-چرا محیط نبایستی اسیدی یا قلیایی باشد؟

در محیط اسیدی به صورت محلول است و نه رسوب و در محیط قلیایی نیز باعث تبدیل اکسیم به نمک می شود و مجدداً آن را محلول می سازد

4-چراهیدروکسیل آمین بصورت نمک نگهداری میشود؟

تا قابل نگهداری شود

محاسبات:

آزمایش شماره( 10) :

رنگهای آزو-تهیه متیل اورنژ

1-نقش هر یک از مواد شرکت کننده در واکنش را بنویسید.


نقش : جهت حذف پروتون سولفانیلیک اسید است و در مرحله آخر تولید رنگ آزاد ،جهت خنثی سازی و حذف از حلقه آروماتیک می باشد که سیستم آروماتیک پایدار شود

نقش اشباع: جهت جداسازی محصول آزو از محلول اشباع سدیم کلراید اشباع استفاده می کنیم.


2-مکانیسم واکنش را مرحله به مرحله بنویسید.

3- در مورد واکنش کوپلینگ توضیح دهید.

نمک های دیازونیوم با سیستم های آروماتیک پر الکترون می توانند کوبل شوند و پیوند دی آزو تشکیل دهند که این مکانیسم را کوپلینگ می گویند که منجر به تشکیل رنگهای آزو می شود.


4-واکنش تهیه متیل اورانژ را نوشته و نقش اشباع شده را بنویسید.

نقش : به خودی خود پایدار نمی باشد و برای تولید آن از سدیم نیتریت استفاده می کنیم که در محیط اسیدی تولید و سپس می نماید.

نقش : جهت اسیدی کردن محیط واکنش و کمک به نقش برای تولید است.

محاسبات

آزمایش شماره( 12):

واکنش دیلز-آلدر

1-نام محصول بدست آمده را بنویسید.

9و10دی هیدرو- 9و10 :αوβ –سوکسینیک اسید

2-چرا محیط واکنش بایستی خشک باشد؟

مالئیک انیدرید در حضور آب به اسید مالئیک تجزیه میشود و آب به آن حمله نوکلئوفیلی انجام داده و آن را تجزیه می نماید.


محاسبات:

جمعه ۱۱ اردیبهشت ۱۳۸۸ ه‍.ش.

استخراج

استخراج (Extraction):
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر میباشد. در بعضی مواقع لازم است برای بازیابی یک جسم آلی از محلول آبی از راههایی غیر از تقطیر استفاده شود. یکی از این راهها تماس دادن محلول آبی با یک حلال غیر قابل امتزاج با آب است. اگر حلال خاصیت جداسازی را داشته باشد بیشتر مواد آلی از لایه آبی به حلال آلی (حلال غیر قابل امتزاج با آب) انتقال پیدا میکند. روش استخراج مایع - مایع در جدا کردن ترکیبهای آلی از مخلوط مصرف بسیار زیادی دارد. یکی از خواص حلال که برای استخراج به کار برده میشود این است که قابلیت حل شدن آن در آب و یا هرماده دیگری که جسم آلی را در خود حل کرده کم باشد و یا بهتر از آن اینکه اصلا حل نشود. همچنین باید فرار باشد تا براحتی بتوان آنرا از ترکیب یا ترکیبات آلی استخراج شده، تقطیر نمود. با توجه به مطالب فوق جسم استخراج شونده باید در حلال استخراج کننده به خوبی حل شود و قابلیت انحلال در این حلال خیلی بیشتر از آب باشد. ضمنا حلال استخراج کننده هیچ نوع واکنشی با آب یا مواد قابل استخراج نباید بدهد. مهمترین حلالی که در استخراج به کار گرفته میشود دی اتیل اتر است که توانائی حل کردن تعداد زیادی از ترکیبات را در خود دارد. دی اتیل اتر نسبت به اکثر ترکیبات بی اثر بوده و به راحتی به وسیله یک تقطیر ساده از مخلوط بازیابی میشود. اما اشکال مهم آن این است که آتشگیر بوده و خیلی زود در هوا محترق میشود.


از نظر کمی پخش یک جسم بین دو حلال غیر قابل امتزاج را بر حسب ضریب پخش (ضریب تفکیک)
بدیهی است برای این که A در یکی از دو مایع غیر قابل اختلاط کاملا حل شود، باید مقدار K بینهایت یا صفر باشد. عملا هیچ یک از این دومقدار به دست نمی آید با این حال تا زمانی که مقدار K بزرگتر از 1 و حجم حلال S برابر یا بزرگتر از حلال S' باشد مقدارجسم در حلال S بیشتر خواهد بود.
یکی دیگر از نتایج قانون پخش (معادله بالا) این است که چنانچه برای جدا کردن جسم از محلول آن در S' باید جمعا حجم معینی از حلال S به کار رود، میتوان نشان داد که انجام چند استخراج متوالی با قسمتهایی از آن حجم بهتر از یک استخراج با تمام آن حجم است. مثلا در استخراج محلول آبی بوتیریک اسید، مقدار اسیدی که به کمک دو استخراج متوالی با قسمتهای 50 میلی لیتری اتر به دست می آید، بیشتر از اسیدی است که به کمک یک استخراج با 100 میلی لیتر اتر خارج میشود. با این حال سه استخراج متوالی با قسمتهای 33 میلی لیتری بهتر خواهد بود. با این حال حدی وجود دارد که بعد از آن دیگر استخراج اضافی بازده قابل ملاحظه ای نداد. ضمنا واضح است هرچه ضریب پخش بزرگتر باشد تعداد استخراج مکرری که برای جدا کردن کامل جسم لازم است کمتر میشود.
هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد.
(1) حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.
(2) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسبترین ضریب پخش و برای ناخالصیها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.
(3) حلال انتخابی باید مانند تبلور مجدد از نظر شیمیایی با اجزای مخلوط، واکنش نامناسبی ندهد.
(4) پس از استخراج باید بتوان حلال را به آسانی از جسم حل شده جدا کرد. معمولا حلال را با تقطیر جدا میکنند.
هنگامی که یکی از حلالها آب باشد، ضرایب پخش اسیدها و بازهای آلی به مقدار زیادی تحت تاثیر pH قرار میگیرد. اسید آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد ممکن است در محلول آبی رقیق سدیم هیدروکسید یا سدیم بی کربنات کاملا حل شود. در چنین حالی خروج پروتون از اسید، باز مزدوج مربوط را ایجاد میکند و این باز به علت خاصیت یونی خود در آب که حلالی قطبی است بیشتر حل میشود.

باز مزدوج اسید آلی
به همین روش باز آلی که در pH برابر با ۷ در آب نامحلول باشد، ممکن است در محیط اسیدی (pH کمتر از 7) مانند کلریدریک اسید کاملا حل شود. در این حالت افزایش حلالیت به علت پروتوندار شدن باز آلی به وسیله اسید آبی و ایجاد اسید مزدوج قطبی است که در آب بیشتر محلول است.

بنابراین اسیدها و بازهای آلی را میتوان به طور انتخابی از حلالهای آلی غیر قطبی مانند اتر، دی کلرومتان، بنزن و غیره به کمک استخراج با محلول آبی که pH مناسبی داشته باشد جدا کرد. با خنثی کردن محلول آبی میتوان اسید یا باز آلی اولیه را دوباره از آن به دست آورد. افزایش باز آبی به محلول اسیدی باعث ازاد شدن باز آلی میشود، در حالی که افزایش اسید آبی به محلول بازی، اسید آلی را آزاد میکند.
برای انجام استخراج محلول را در قیف جدا کننده میریزند (توجه کنید شیر بسته باشد) و به آن مقداری حلال استخراجی اضافه میکنند (قیف نباید بیش از سه چهارم پر شود). دهانه بالای قیف جدا کننده را با در لاستیکی یا سنباده ای که اکثر قیفها دارا هستند میبندند. هنگام تکان دادن قیف آنرا به نحو به خصوصی نگه میدارند.

قیف و محتویات آنرا به شدت تکان میدهند تا دو مایع غیر قابل اختلاط تا حد ممکن با هم تماس پیدا کنند. منظور از این تکان آن است که سطح تماس دو حلال افزایش بیشتری یابد تا جسم در زمان نسبتا کمتری در بین آنها پخش شود و به حالت تعادل برسد. باید هر چند ثانیه قیف را برگرداند (شیر به طرف بالا) و با احتیاط شیر آنرا باز کرد تا گاز قیف خارج شود و فشاری که در آن ایجاد شده از بین برود. این عمل مخصوصا وقتی حلالی با نقطه جوش کم به کار میرود و یا یک محلول اسیدی با سدیم بی کربنات استخراج میشود (گاز CO2 آزاد میشود) اهمیت پیدا میکند. در صورتی که این کار انجام نشود ممکن است در قیف و محتویات آن به شدت به بیرون بپرد. پس از تکان دادن کافی (حدود 2 دقیقه تکان شدید) برای آخرین بار گاز قیف را خارج میکنند و آنرا در روی حلقه ای قرار میدهند و میگذارند تا لایه ها از هم جدا شوند. پس از آن لایه پایینی را به دقت از راه شیر به داخل ظرفی ریخته و دو لایه مایع را از هم جدا میکنند.

قاعدتا لایه ها طوری جدا میشوند که حلال سنگینتر در قسمت پایین قرار میگیرد. بنابراین، آگاهی از دانسیته حلالهای مصرفی برای تشخیص لایه ها مفید است. با وجود این، این تشخیص بدون خطا نیست زیرا ممکن است ماهیت و غلظت

وسایل مورد نیاز: قیف جدا کننده (دکانتور ) گیره و بشر و ارلن

ترکیبات مورد نیاز: 10 سی سی کلروفرم و 20 سی سی HCl

مراحل آزمایش:
1) 1 گرم مخلوط را داخل بشر ریخته و در 10 سی سی کلروفرم حل کردیم.
2) محلول را به دکانتور انتقال می دهیم دکانتور را تکان می دهیم تامواد داخل دکانتور به خوبی مخلوط شود . ( برای تکان دادن دکانتور آن را به صورت افقی نگه داشته کف دست را روی در آن محکم می گیریم تکان می دهیم هر چند ثانیه شیر آن را باز می کنیم تا گاز داخل دکانتور خارج شود مراقب باشید مواد داخل دکانتور خارج نشود .)
3) 20سی سی HCl به دکانتور وارد کرده مجددا آن را تکان می دهیم .
4) مشاهده می کنیم که محلول داخل دکانتور به دو فاز تقسیم شده حال باید ببینیم کدام قسمت محلول آلی و کدام قسمت محلول آبی است برای این منظور مقداری آب در یک بشر ریخته شیر دکانتور را باز می کنیم تا مقدار کمی از محلولی که در زیر قرار دارد وارد بشر شود اگر این محلول در آب حل شود محلول آبی است و در غیر این صورت محلول آلی . آنچه که ما مشاهده کردیم محلول زیری در آب حل نشد پس کلرو فرم است در نتیجه فاز زیری محلول آلی و فاز رویی محلول آبی است.
5) حال 2 محلول آبی و آلی را از یکدیگر جدا می کنیم و محلول آبی را در بشر شماره 1 می ریزیم . (توجه کنید وقتی که شیر دکانتور را باز می کنید تا محلول از آن خارج شود حتما باید در آن باز باشد) بهتر است استخراج را در هر مرحله 2 بار انجام دهیم تا ماده ی بیشتری استخراج شود .
6) به محلول شماره 1 NaOH 6 نرمال اضافه می کنیم تا رسوب تشکیل شود سپس رسوب را صاف کرده خشک می کنیم و جرم آن را حساب می کنیم

سوالات:
1- در استخراج یک جسم از محلول ،حلال دوم چه ویژگی هایی باید داشته باشد؟
2- اساس کار استخراج چیست؟و در چه مواقعی استفاده می شود؟
3- اگر 8گرم از جسمA در 500 میلی لیتر محلول آبی حل شده باشد در یک استخراج با 150 میلی لیتر اتر چه مقدار از A به فاز اتری می رود؟K=3)) . در آزمایش دیگر اگر دو استخراج متوالی و هر بار با 75 میلی لیتر اتر صورت گیرد جمعاً چند گرم از A استخراج می گردد؟

تقطیر

تئوری آزمایش:
نگاه کلی

شيميدان آلي باتجربه به ندرت واكنش هايي را مي يابد كه فقط محصول (يا محصولات)مورد نظرش را توليد كند.علت اين عمل آن است كه در مخلوط واكنش همراه با محصول مورد نظر مقادير مختلفي از مواد اوليه تغيير نيافته و حلال ومحصول واكنشهاي جانبي كه همزمان با واكنش اصلي انجام مي شوند وجود دارد.
شيميدان نيروي زيادي را صرف مي كند تا محصول مورد نظر را از چنين ناخالصي هايي جدا كند.هدف از اين تحقيق ارائه روشهاي مهمي است كه شيميدان امروزي جهت تفكيك و تخليص تركيبات آلي به كار برد.
تقطير
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیردتقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.. تقطیر در عمل به دو روش زیر انجام می‌گیرد. روش اول شامل تولید بخار از طریق جوشاندن یک مخلوط مایع ، سپس میعان بخار ، بدون اینکه هیچ مایعی مجددا به محفظه تقطیر بازگردد. در نتیجه هیچ مایع برگشتی وجود ندارد. در روش دوم قسمتی از بخار مایع شده به دستگاه تقطیر باز می‌گردد و به صورتی که این مایع برگشتی در مجاورت بخاری که به طرف مبرد می‌رود قرار می‌گیرد. هر کدام از این روشها می‌توانند پیوسته یا ناپیوسته باشند.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده جسم را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
چنانچه ناخالصي هاي موجود در مايع اوليه فرار نباشد در باقيمانده تقطير به جا مي ماند و تقطير ساده نمونه را خالص مي كند.در صورتيكه فرار باشند تقطير جز به جز مورد نياز خواهد بود.اگر فقط يك ماده فرار بوده و اختلاف نقطه ي جوش اين ماده با ناخالصي هاي موجود در آن زياد باشد (حدود 30درجه)مي توان براي جدا كردن اين ماده از ناخالصي ها از تقطير ساده استفاده نمود.از تقطير ساده معمولا د جداسازي مخلوط مايعاتي استفاده مي شود كه نقطه يجوشي در محدوده 40تا150درجه دارندزيرا در دماي بالاتر از 150درجه بسياري از تركيبات آلي تجزيه مي شوندودر دماي جوش كمتر از 40درجه مقدار زيادي از مايع در ضمن تقطيرهدر مي رود.
در تقطير مخلوطي ازدو يا چند جسم فشاربخار كل تابعي از فشار بخار هر يك از اجزا و كسر مولي آنه مي باشد. بر اساس قانون رائول فشار بخار جزيي يك تركيب فرار در يك محلول ايده آل با حاصلضرب فشار بخار در كسر مولي آن برابر است.بنابراين در بخار موجود بر سطح دو يا چند جزمحلول فرار ذرات كليه اجزا شركت كننده در محلول يافت مي شود.رابطهي بين فشار بخار كل(Pt)با فشار جزيي (Pi)و كسر مولي اجزا(Xi)به صورت زير است:
Pt=PaXa+PbXb+PcXc+……
نكته:اگر در محلولي شامل دو ماده شيميايي فرار يك جز داراي فشار بخار بيشتري از جز ديگر باشد بخار حاصل از آن در مقايسه با مايع داراي درصد بيشتري از جسم فرارتر خواهد بود.
ظروف معمولي در خلل و شكاف هاي جدار خود داراي بسته ها ي هواي محبوس مي باشند.با ريختن مايع در ظرف محفظه بسته ها از بخار پر مي شود.وقتي كه دماي مايع افزايش مي يابد بخار آنقدر به حالت متراكم باقي مي ماند تا اينكه از فشار بخار روي مايع بيشتر شود.در اين حالت بخار به دام افتاده افزايش حجم پيدا مي كند و به صورت حباب هايي به سطح مايع رسيده و خارج مي گردد. حالت به هم خوردگي حاصل از حباب ها (جوش)حباب هاي هواي بيشتري را به داخل مايع كشانده و فرايند با تشكيل بخار ادامه مي يابد.
با حرارت دادن مايعات درظروف شيشه اي كه داراي سطوحي نسبتا صاف و يكنواخت مي باشند حالت جوش ايجاد نمي شود و اگر درجه حرارت به اندازه كافي افزايش يابد به حالت انفجاري تبخير مي گردند.براي اجتناب از خطرات مربوط به جوشش ناگهاني (به صورت ضربه اي)منبعي براي دميدن حباب ها به درون مايع قبل از حرارت دادن و عمل جوش لازم است. در شرايط معمولي (فشارجو)اين منبع سنگ جوش مي باشد.سنگ جوش دانه هايي حاوي خلل ريز در خود بوده كه در آن مولكولهاي هوا حبس شده اند.با قرار گرفتن اين دانه ها در حلول حباب ها از سطح آنها تشكيل شده واز جوشيدن انفجاري و تاخير در جوش جلوگيري مي نمايد.
در ادامه به معرفي انواع روشهاي تقطير و توضيح اجمالي در ارتباط با آنها پرداخته ايم:

انواع تقطیر :

تقطير ساده:به عنوان مثال هنگاميكه ناخالصي غير فراري مانند شكر به مايع خالصي اضافه مي شود فشار بخار مايع تنزل مي يابد.علت اين عمل آن است كه وجود جز غير فرار به مقدار زيادي غلظت جز اصلي فرار را پايين مي آورد يعني ديگر تمام مولكولهايي كه در سطح مايع موجودند مولكولهاي جسم فرار نيستند و بدين ترتيب قابليت تبخير مايع كم مي شود.نمودار ارائه شده در زير اثر جز غير فرار را در فشار بخار مخلوط نشان مي دهد:

تقطير ساده را مي توان به دوصورت تعريف كرد:1-تقطير ساده غير مداوم2-تقطير ساده مداوم
• تقطیر ساده غیر مداوم : در این روش تقطیر ، مخلوط حرارت داده می‌شود تا بحال جوش درآید بخارهایی که تشکیل می‌شود غنی از جزء سبک مخلوط می‌باشد پس از عبور از کندانسورها (میعان کننده ها) تبدیل به مایع شده ، از سیستم تقطیر خارج می‌گردد. به تدریج که غلظت جزء سنگین مخلوط در مایع باقی مانده زیاد می‌شود، نقطه جوش آن بتدریج بالا می‌رود. به این ترتیب ، هر لحظه از عمل تقطیر ، ترکیب فاز بخار حاصل و مایع باقی مانده تغییر می‌کند.
• تقطیر ساده مداوم : در این روش ، مخلوط اولیه (خوراک دستگاه) بطور مداوم با مقدار ثابت در واحد زمان ، در گرم کننده گرم می‌شود تا مقداری از آن بصورت بخار درآید، و به محض ورود در ستون تقطیر ، جزء سبک مخلوط بخار از جزء سنگین جدا می شود و از بالای ستون تقطیر خارج می‌گردد و بعد از عبور از کندانسورها ، به صورت مایع در می‌آید جزء سنگین نیز از ته ستون تقطیر خارج می‌شود. قابل ذکر است که همیشه جزء سبک مقداری جزء سنگین و جزء سنگین نیز دارای مقداری از جزء سبک است.
نكته:در تقطير يك ماده خالص چنانچه مايع زياده از حد گرم نشوددرجه حرارتي كه در گرماسنج ديده مي شود يعني درجه حرارت دهانه ي خروجي با درجه حرارت مايع جوشان در ظرف تقطير يعني درجه حرارت ظرف يكسان است.درجه حرارت دهانه خروجي كه به اين ترتيب به نقطه جوش مايع مربوط مي شود در طول تقطير ثابت مي ماند.
هرگاه در مايعي تقطير مي شود ناخالصي غير فراري موجود باشد درجه حرارت دهانه خروجي همان درجه حرارت مايع خالص است زيرا ماده اي كه بر روي حباب گرماسنج متراكم مي شود به ناخالصي آلوده نيست.ولي درجه حرارت ظرف به علت كاهش فشا بخار محلول بالا مي ررود. در جريان تقطير درجه حرارت ظرف نيز افزايش مي يابد.زيرا كه غلظت ناخالصي با تقطير جز فرار به تدريج زياد مي شود و فشار بخار مايع بيشتر پايين مي ايد.با وجود اين درجه حرارت دهانه خروجي مانند مايع خالص ثابت مي ماند.رابطه كمي موجود بين فشار بخاروتركيب مخلوط همگن مايع(محلول)به قانون رائول معروف است وبه صورت معادله زيربيان مي شود:

جز مولي Rبه جزيي اطلاق مي شود كه تمام مولكولهاي موجود در آن مولكولهاي Rباشند.براي به دست آوردن اين جز مولي تعداد مولهاي Rدر مخلوط را بر مجموع تعداد مولهاي اجزا سازنده تقسيم مي كنند.معادله در زير آمده است:

بايد دانست كه در بالاي محلول ايده آلي كه محتوي Rاست فشار بخار جزR فقط به جزمولي Rبستگي داردوبه هيچ وجه به فشار بخار اجزاي ديگر مربوط نيست.چنانچه كليه اجزا به غير از Rغير فرار باشند فشار بخار كلي مخلوط برابر با فشار جز Rاست زيرا مي توان فشار بخار تركيبات غير فرار را صفر فرض كرد.در نتيجه محصول تقطير چنين مخلوطي هميشه Rخالص است.ولي اگر دو يا چند جز فرار باشند در اين صورت فشار بخار كل برابر با مجموع فشار بخارهاي جزيي هر يك از اجزاي فرار خواهد شد.(قانون دالتون-در اينجا RوSوTفقط به اجزاي فرار مربوط مي شود):

چنين مخلوط مايعي كه در بالا توضيح داده شد تفاوت زيادي دارد زيرا در اينجا ممكن است محصول تقطير هر يك از اجزاي فراررا در بر داشته باشد.تفكيك دراين حالت احتياج به تقطير جز به جز دارد.چگونگي انجام تقطير جز به جز در ادامه آمده است.

• تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی): وقتی محلول چند جزئی مانند نفت خام را حرارت می‌دهیم، اجزای تشکیل دهنده آن بترتیب که سبکتر هستند، زودتر بخار می‌شود. برعکس وقتی بخواهیم این بخارها را سرد و دوباره تبدیل به مایع کنیم، هر کدام که سبکتر باشد دیرتر مایع می‌گردد. با توجه به این خاصیت ، می‌توانیم نفت خام را به روش دیگری که به آن "تقطیر آنی" گویند، تقطیر نماییم. در این روش ، نفت خام را چنان حرارت می‌دهیم که ناگهان همه اجزای آن تبدیل به بخار گردد و سپس آنها را سرد می‌کنیم تا مایع شود. در اینجا ، بخارها به ترتیب سنگینی ، مایع می‌شوند یعنی هرچه سنگین‌تر باشند، زودتر مایع می‌گردند و بدین گونه ، اجزای نفت خام را با ترتیب مایع شدن از هم جدا می‌کنیم.
• تقطیر در خلا : با توجه به اینکه نقطه جوش مواد سنگین نفتی نسبتا بالاست و نیاز به دما و انرژی بیشتری دارد، و از طرف دیگر ، مقاومت این مواد در مقابل حرارت بالا کمتر می‌باشد و زودتر تجزیه می‌گردند، لذا برای جداکردن آنها از خلا نسبی استفاده می‌شود. در این صورت مواد دمای پایین‌تر از نقطه جوش معمولی خود به جوش می‌آیند. در نتیجه ، تقطیر در خلا ، دو فایده دارد: اول این که به انرژی و دمای کمتر نیاز است، دوم اینکه مولکولها تجزیه نمی‌شوند. امروزه در بیشتر موارد در عمل تقطیر ، از خلا استفاده می‌شود. یعنی این که: هم تقطیر جزء به جزء و هم تقطیر آنی را در خلا انجام می‌دهند.
• تقطیر به کمک بخار آب : یکی دیگر از طرق تقطیر آن است که بخار آب را در دستگاه تقطیر وارد می‌کنند در این صورت بی آنکه خلاء‌ای ایجاد گردد، اجزای نفت خام در درجه حرارت کمتری تبخیر می‌شوند. این مورد معمولا در زمانی انجام می‌شود که در نقطه جوش آب ، فشار بخار اجزای جدا شونده بالا باشد تا به همراه بخار آب از مخلوط جدا گردند.
غالبابه كمك تقطير با بخار آب مي توان تركيبات آلي فراري را كه باآب مخلوط نمي شوند يا تقريبا با آن غير قابل اختلاط هستند تفكيك و تخليص كرد.در اين روش مخلوط آب وجسم آلي با هم تقطير مي شوند.عمل تقطير يك مخلوط غير قابل امتزاج در صورتي كه يكي از اجزا آب باشد تقطير با بخار آب ناميده مي شود.
با توجه به اصولي كه در تقطير با بخار آب وجود داردمي توان محاسن ومحدوديت هاي اين روش را به بهترين وجه تشريح كرد.در مخلوطي از مواد فرار و غير قابل اختلاط فشار جزييpiهر جز در يك درجه حرارت معين برابر با فشار بخار piتركيب خالص در همان درجه حرارت استو به جز مولي تركيب در مخلوط بستگي ندارديعني هر يك از اجزاي سازنده مخلوط به طور مستقل از اجزاي ديگر تبخير مي شوند.
اين حالت با مخلوط مايعات قابل اختلاط اختلاف زيادي دارد زيرا كه در اين مايعات فشار جزيي هر جز سازنده به جز مولي آن در محلول مربوط است.(قانون رائول)در مخلوط تركيبات فرار وغير قابل اختلاط بر طبق قانون دالتون فشار كلي Ptمحلول (مخلوط)گازها با مجموع فشارهاي جزيي گازهاي تشكيل دهنده مي شودو به اين ترتيب فشار بخار كلي اين مخلوط از معادله زير به دست مي آيد:

از اين عبارت چنين ر مي آيد كه همواره در هر درجه حرارتي فشار بخار كل مخلوط حتي از فشار بخار فرارترين جز در آن درجه حرارت بيشتر است زيرا كه فشار بخار اجزاي ديگر مخلوط هم دخالت مي كنند.بنابراين بايد درجه جوش مخلوط تركيبهاي غير قابل اختلاط كمتر از جزيي باشد كه كمترين نقطه جوش را دارد.درجه حرارت تقطير با بخار آب نسبتا پايين (100درجه يا كمتراز آن)است و اين تقطير به خصوص در تخليص موادي به كار مي رود كه نسبت به حرارت حساسيت دارندودر حرارت هاي بالا تجزيه مي شوند.هم چنين اين روش براي جدا كردن تركيب از مخلوط از مخلوط واكنشي كه محتوي مقدار زيادي از مواد (قيرمانند)باشد مفيد است.اين مواد غير فرار و بي مصرف در اغلب واكنشهاي آلي تشكيل مي شوند.تركيب درصد محصولي كه در تقطير با بخار آب به دست مي آيد به وزن مولكولي تركيبات مورد تقطير و هم چنين به فشار بخار آنها در درجه حرارت تقطير مخلوط بستگي دارد.مخلوطي از دو جز غير قابل اختلاط AوBرا در نظر بگيريد.چنانچه بخارهاي AوBمانند گازهاي ايده آل عمل مي كنند با استفاده از قانون گازهاي ايه آل مي توان دو عبارت زير را به دست آورد:

از تقسيم معادله اول به دوم چنين به دست مي آيد:

چون فاكتور RTدر صورت و مخرج كسر مساوي است و حجم اشغالي گاز براي هر دو يكسان است(VA=VB)عبارت بالا چنين مي شود:

فرايند تقطير با بخار آب در آزمايشگاه و صنعت به طور وسيعي مورد استفاده قرار مي گيرد .به عنوان مثال براي جداسازي الفاپي نن-آنيلين-نيتروبنزنوبسياري از اسانس هاي طبيعي وروغن هاي معطر به كار مي رود.به طور خلاصه تقطير با بخار آب روشي را فراهم مي كند كه به كمك آن مي توان تركيبات آلي مايع و جامدي را كه فرار هستند ودر آب حل نمي شوند (يا تقريبا در آن نا محلولند)در شرايط نسبتا ملايم از تركيبات غير فرار جدا كرد.مسلما اين روش براي موادي كه در اثر تماس زياد با آب گرم تجزيه مي شوند يا با اب واكنشي مي دهند يا در 100درجه فشار بخارشان 5ميلي متر يا كمتر باشد مناسب نيست.
• تقطیر آزئوتروپی : از این روش تقطیر معمولا در مواردی که نقطه جوش اجزاء مخلوط بهم نزدیک باشند استفاده می‌شود، جداسازی مخلوط اولیه ، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی ، آزئوتوپ تشکیل می‌دهد امکان‌پذیر است. آزئوتروپ محصول تقطیر یا ته مانده را از ستون تشکیل می‌دهد و بعد حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می‌کند. اغلب ، ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می‌دهد که به آن شکننده آزئوتروپ می‌گویند. آزئوتروپ اغلب شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی به سایر اجزای خوراک خیلی متفاوت بوده و بیشتر است.
مثالی از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کامل اتانول از آب است، که آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با 6/95% وزنی الکل را تشکیل می‌دهد. مخلوط آب- الکل با 95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزوده می‌شود و جریان جریان غنی از بنزن از قسمت فوقانی وارد می‌شود. محصول ته مانده الکل تقریبا خالص است وبخار بالایی یک آزئوتروپی سه‌گانه است. این بخار مایع شده، به دو فاز تقسیم می‌شود. لایه آلی برگشت داده شده، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده می‌شود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته شده، به ستون اول روانه می‌شوند. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می‌شود تا آب خالص و مقداری آزئوتروپ دوگانه از آن بدست آید.
• تقطیر استخراجی : جداسازی اجزای با نقطه جوش تقریبا یکسان از طریق تقطیر ساده مشکل است حتی اگر مخلوط ایده آل باشد و به دلیل تشکیل آزئوتروپ ، جداسازی کامل آنها غیر ممکن است برای چنین سیستم هایی با افزایش یک جزء سوم به مخلوط که باعث تغییر فراریت نسبی ترکیبات اولیه می‌شود، جداسازی ممکن می‌شود. جزء افزوده شده باید مایعی با نقطه جوش بالا باشد، قابلیت حل شدن در هر دو جزء کلیدی را داشته باشد و از لحاظ شیمیایی به یکی از آنها شبیه باشد. جزء کلیدی که به حلال بیشتر شبیه است ضریب فعالیت پایین تری از جزء دیگر محلول دارد، در نتیجه جداسازی بهبود می یابد این فرآیند ، تقطیر استخراجی نام دارد.
مثالی از تقطیر استخراجی، استفاده از فور فورال در جداسازی بوتادی‌ان و بوتن است، فورفورال که حلالی به شدت قطبی است، فعالیت بوتادی ان را بیش تر از بوتن و بوتان کم می‌کند و غلظت بوتادی ان وفورفورال وارد قسمت فوقانی ستون تقطیر استخراجی شود، با انجام تقطیر بوتادی ان از فورفورال جدا می‌شود.
• تقطیر جزء به جزء : اجزای سازنده محلول شامل دو یاچند فرار را که از قانون رائول پیروی می‌کنند، می‌توان با فرایند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای سازنده آن است و سهم هر جزء برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء به جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است. در تقطیر محلولی از B و A ، غلظت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر نقطه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سردشدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکراری پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص بدست آورد.
از نظر سهولت در اينجا فقط محلولهاي ايده آل دو تايي را كه محتوي دو جز فرار RوSباشند در نظر مي گيريم.محلول ايده ال به محلولي اطلاق مي شود كه در آن اثرات بين مولكولهاي متجانس مشابه با اثرات بين مولكولهاي غير متجانس باشد.گرچه فقط محلولهاي ايده ال به طور كامل از قانون رائول پيروي مي كنند ولي بسياري از محلولهاي آلي به محلولهلي ايده آل نزديك هستند.
تقطير جزبه جز محلول هاي غير ايده ال
گرچه بيشتر مخلوط هاي يكنواخت مايع به صورت محلولهاي ايده ال عمل مي كنندولي نمونه هاي بسياري وجود دارد كه نحوه عمل آنها ايده آل نيست.در اين محلولها مولكولهاي غير متجانس در مجاورت يكديگر به طور يكسان عمل نمي كنند انحراف حاصل از قانون رائول به دو روش انجام ميگيرد:
بعضي از محلولها فشار بخار بيشتري از فشار بخار پيش بيني شده ظاهر مي سازندوگفته مي شود كه انحراف مثبت دارند. بعضي ديگر فشار بخار كمتري از فشار پيش بيني شده آشكار مي كنندومي گويند كه انحراف منفي نشان مي دهند.
در انحراف مثبت نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز سازنده ضعيف تر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است و در نتيجه در حدود تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز بزرگتر از فشار بخار جز خالصي مي شود كه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد درجه جوش كمتري از هر يك از دو جز خالص دارند.مخلوطي كه در اين حدود حداقل درجه جوشش را دارد بايد به صورت جز سوم در نظر گرفته شود.اين مخلوط نقطه جوش ثابتي دارد زيرا تركيب درصد بخاري كه در تعادل با مايع است با تركيب درصد خود مايع برابر است.چنين مخلوطي را آزئوتروپ يا مخلوط آزئوتروپ با جوشش ميني مم مي نامند.از تقطير جز به جز اين مخلوط ها هر دو جز به حالت خالص به دست نمي آيد بلكه جزيي كه تركيب درصد آن از تركيب درصد آزئوتروپ بيشتر باشد توليد مي شود.
در انحراف منفي از قانون رائول نيروي جاذبه بين مولكولهاي مختلف دو جز قويتر از نيروي جاذبه بين مولكولهاي مشابه يك جز است ودر نتيجه تركيب درصد معيني فشار بخار مشترك دو جز كمتر از فشار بخار جز خالص مي شودكه فرارتر است.بنابراين مخلوط هايي كه تركيب درصد آنها در اين حدود باشد حتي نسبت به جز خالصي كه نقطه جوش بيشتري دارد در درجه حرارت بالاتري مي جوشند.در اينجا تركيب درصد به خصوصي وجود دارد كه به آزئو تروپ با جوشش ماكسيمم مربوط مي شود.تقطير جز به جز محلولهايي كه تركيب درصدي غير از تركيب درصد آزئوتروپ دارندباعث خروج جزيي مخلوط مي شودكه تركيب درصد آن از آزئوتروپ بيشتر باشد.
ستونهاي تقطيرجز به جز:اين ستونها انواع متعددي داردولي در تمام آنها خصلت هاي مشابهي وجود دارد.اين ستونها مسير عمودي را به وجود مي آورند كه بايد بخار در انتقال از ظرف تقطير به مبرد از آن بگذرد.اين مسير به مقدار قابل ملاحظه اي از مسير دستگاه تقطير ساده طويل تر است.هنگام انتقال بخار از ظرف تقطير به بالاي ستون مقداري از بخار متراكم مي شود.چنان چه قسمت پايين اين ستون نسبت به قسمت بالاي آن در درجه حرارت بيشتري نگه داري شود مايع متراكم شده و در حالي كه به پايين ستون مي ريزد دوباره به طور جزيي تبخير مي شود .بخار متراكم نشده همراه بخاري كه از تبخير مجدد مايع متراكم شدهحاصل مي شود در داخل ستون بالاتر مي رود واز يك سري تراكم وتبخير مي گذرد.اين اعمال باعث تقطير مجدد مايع مي شود و به طوريكه در هر يك از مراحل فاز بخاري كه به وجود مي آيد نسبت به جز فرارتر غني تر مي شود.ماده متراكم شده اي كه به پايين ستون مي ريزددر مقايسه با بخاري كه با آن در تماس است در هر يك از مراحل نسبت جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
در شرايط ايده ال بين فازهاي مايع و بخار در سراسر ستون تعادل برقرار مي شود و فاز بخار بالايي تقريبا به طور كامل از جز فرارتر تشكيل مي شود و فاز مايع پاييني نسبت به جزيي كه فراريت كمتري دارد غني تر مي شود.
مهم ترين شرايطي كه براي ايجاد اين حالت لازم است عبارتند از :
1-تماس كامل و مداوم بين فازهاي بخار و مايع در ستون 2-حفظ افت مناسبي از درجه حرارت در طول ستون 3-طول كافي ستون 4-اختلاف كافي در نقاط جوش اجزاي مخلوط مايع.
چنان چه دو شرط اول كاملا مراعات شود مي توان با يك ستون طويل تركيباتي كه اختلاف كمي در نقطه ي جوش دارند به طور رضايت بخش از هم جدا كرد .زيرا طول ستون مورد لزوم و اختلاف نقاط جوش اجزا با هم نسبت عكس دارند.معمول ترين راه ايجاد تماس لازم در بين فازهاي مايع آن است كه ستون با مقدارري ماده بي اثر مانند شيشه يا سراميك يا تكه هاي فلزي به اشكال مختلف كه سطح تماس وسيعي را فراهم مي كندپر شود. يكي از راه هاي بسيار موثر ايجاد اين تماس بين مايع و بخار آن است كه نوار چرخاني از فلز يا تفلون كه با سرعت زياذي در داخل ستون بچرخد به كار رود.
اين عمل نسبت به ستون هاي پر شده اي كه قدرت مشابهي دارند اين مزيت را دارد كه ماده كمي را در داخل ستون نگاه مي دارد(منظور از اين نگه داري مقدار مايع و بخاري است كه براي حفظ شرايط تعادل در داخل ستون لازم است.)
تقطیر تبخیر ناگهانی
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.
تقطیر با مایع برگشتی (تقطیر همراه با تصفیه)
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار ، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.
نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد.در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را 100درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.

انواع مایع برگشتی

• مایع برگشتی سرد: این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برای رساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.
• مایع برگشتی گرم: مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.
• مایع برگشتی داخلی: مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که از سینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجود ندارد.
• مایع برگشت دورانی: این نوع مایع برگشتی ، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی درقسمتهای میانی یا درونی برج بکار گرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش ، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.
نسبت مایع برگشتی
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج را نسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها ، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.

تقطیر نوبتی

این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.
• تقطیر در مقیاس کم
• ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز
• استفاده نامنظم از دستگاه
• تفکیک چند محصولی
• عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف

تقطیر مداوم


امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت از این روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه با تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:
گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه ، گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی ، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر ، حلالها ، نفت سفید ، سوخت جت سبک و سنگین ، نفت گاز ، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی ، نفت کوره و انواع آسفالتها.

تقطیر ساده:

شکل دستگاه تقطیر ساده:
1- شعله 2- بالن ته گرد 3- سه راهی تقطیر 4- دماسنج 5- سرد کننده 6- ورودی آب 7- خروجی آب 8- بالن 9- خروج هوا وبخار 10- رابط خلاء
بخش عملی
الف) تقطیر ساده تتراکلریدکربن20
میلی لیتر تتراکلرید کربن را در بالن تقطیر 50 میلی لیتری بریزید (احتیاط: هرگز از بالنی که بیش از نصف آن از ماده پر شده است استفاده نکنید) دستگاه تقطیر ساده را مطابق شکل سوار کنید و توجه نمائید که حباب دماسنج یا مخزن جیوه ای درست زیر بازوی جانبی بالن تقطیر (محل خروج بخار از بالن) باشد. قطعه کوچکی از سنگ جوش اضافه کنید تا امکان تاخیر در جوش که سبب میشود مایع ناگهانی بالا آید و یا به طور غیر منتظره بداخل مبرد پرت شود، از بین برود.
بالن را با شعله کم حرارت دهید و طوری شعله را تنظیم کنید که سرعت ریختن مایع حاصل از سرد شدن که از مبرد به داخل ظرف جمع آوری می ریزد حدود یک قطره در ثانیه باشد. نموداری از تغییرات درجه حرارت نسبت به حجم مایع جمع آوری شده رسم نمائید و درجه حرارتی که مایع بیشتری تقطیر میشود به عنوان نقطه جوش یاداشت نمائید. تقطیر را در حالی که 3-2 میلی لیتر مایع در بالن تقطیر مانده است قطع کنید.
نقطه جوشی که به دست آورده اید با نقطه جوش کربن تترا کلرید که در کتاب یا مقالات ذکر شده است مقایسه نمائید.
ب) تقطیر ساده متانول و آب
در یک بالن 100 میلی لیتری مخلوطی از 25 میلی لیتر متانول و 25 میلی لیتر آب بریزید. دو عدد سنگ جوش کوچک در بالن بیندازید و به آرامی بالن را حرارت دهید. درجه حرارتی که اولین قطره مایع از نوک ترمومتر به داخل بالن میچکد (میعان) یادداشت کنید و به عنوان شروع تقطیر در نظر بگیرید. در همین لحظه بخارات داخل لوله جانبی شده و مایع میشود و سرازیر شده از دهانه خروجی مبرد وارد ظرف جمع آوری میشود. در ابتدای شروع تقطیر حرارت را به گونه ای تنظیم کنید که سرعت تقطیر یک قطره در ثانیه باشد. دمای ترمومتر را بر حسب حجم تقطیر شده یادداشت کنید و منحنی آنرا رسم کنید.
در فشار 760 mmHg متانول در 7/64 درجه سانتیگراد و آب در oC 100 می جوشد. توجه داشته باشید که در فشار آزمایشگاه در دمای پایین تری تقطیر متانول شروع خواهد شد. هنگامی که 3-2 میلی لیتر مایع در ته بالن باقی مانده است تقطیررا متوقف کنید.

تقطیر جزء به جزء:

برای جداکردن موادی که نقطه جوش آنها خیلی به هم نزدیک باشد از تقطیر جزء به جزء استفاده میکنند. اختلاف این روش با تقطیر ساده آن است که در این حالت از یک ستون تقطیر جزء به جزء استفاده میشود.
ستونهای تقطیر جزء به جزء انواع متعددی دارند ولی در تمام آنها چند خصلت کلی مشاهده میشود. این ستونها مسیر عمودی را به وجود می آورند که باید بخار در انتقال از ظرف تقطیر به مبرد از آن بگذرد، این مسیر به مقدار قابل ملاحظه ای از مسیر دستگاه تقطیر ساده طویلتر است. هنگام انتقال بخار از ظرف تقطیر به بالای ستون مقداری از بخار متراکم میشود. مایع متراکم شده، در حالی که به پایین ستون می ریزد دوباره در تماس با بخاری که از پایین به بالا در جریان است به طور جزئی تبخیر میشود و به سمت بالا میرود و طی این میعان و تبخیر شدنهای متوالی بخار از جزء فرار تر غنی تر میشود، یعنی هرچه به سمت بالای ستون پیش میرویم غلظت جزء فرار تر بیشتر و هر چه به سمت پایین می آییم غلظت جزء غیر فرار بیشتر میشود.
از نقطه نظر تئوری، جدا کردن دو ترکیب فرار به طور کامل، بوسیله تقطیر حتی زمانیکه اختلاف در نقطه جوش آنها زیاد باشد امکان پذیر نیست زیرا همیشه جزء دارای نقطه جوش پایین تر فشار بخارش را بر روی نقطه جوش جزء دیگر اعمال نموده و پاره ای از مولکولهای با نقطه جوش بالاتر نیز تقطیر میگردند. اما بهرحال در امور تجربی، بوسیله تقطیر جزء به جزء میتوان مخلوط اینگونه مایعات را در حد مطلوبی جدا نمود.
تقطیر جزء به جزء مخلوطهای دو جزئی و چند جزئی
هدف از تقطیر ، جداسازی خوراک به بخارهایی از محصولات تقریبا خالص است در تقطیر سیستم های دو جزئی ، درجه خلوص با کسر مولی جزء سبک در محصول تقطیر Xo و در محصول ته مانده Xb بیان می‌شود. در سیستم های دو جزئی از یک مرحله به مرحله دیگر ، به جزء در نقطه آزئوتروپ ، دما و منحنی تعادل تغییر می‌کنند و یک جزء در تمام ستون فرارتر است. اما در سیستم های چند جزئی یک جزء ممکن است در یک قسمت ستون فرارتر و در قسمت دیگر فراریت کمتری داشته باشد، که ماهیت پیچیده غلظت اجزا را نشان می‌دهد. تعادل فازی سیستم های چند جزئی نسبت به دو جزئی بسیار پیچیده است، به دلیل اینکه تعداد اجزاء زیاد است وتعادل به دما بستگی دارد و دما از یک مرحله به مرحله دیگر تغییر می‌کند.


شکل دستگاه تقطیر جزء به جزء:
1- سنگ جوش 2- مخلوط دو یا چند ماده 3- گرم کننده 4- ظرف تقطیر (بالن) 5- ستون تقطیر 6- دماسنج 7- خروجی آب 8- ورودی آب 9- سرد کننده 10- رابط خمیده ساده 11- ظرف گیرنده (استوانه مدرج) 12- محصول تقطیر
مخلوط دو ماده با هم در برخی مواد تولید آزئوتروپ میکند، یعنی مخلوط با درصد معینی تا آخرین قطره تقطیر میشود. در اینگونه موارد نمیتوان مخلوط را بوسیله تقطیر جزء به جزء از یکدیگر جدا کرد. برای از بین بردن این حالت یا ماده دیگری به مخلوط اضافه میکنند تا آزئوتروپ دیگری که مطلوب باشد بدست آید و یا فشار را تغییر میدهند. مثلا الکل 95 درصد تشکیل آزئوتروپ میدهد که برای از بین بردن نقطه آزئوتروپ، بنزن به آن اضافه میکنند که در نتیجه نقطه آزئوتروپ دیگری با درصد آب بیشتر ایجاد میشود که بدین ترتیب آب خارج شده، الکل و بنزن باقی میماند که بوسیله تقطیر جزء به جزء به راحتی جدا میشود
مواد مورد نیاز:
محلولی از آب و نمک
وسایل مورد نیاز:
بالن،گیره،سنگ جوش،سه راهی ،کندانسور ، ترمومتر
محلول سازی( دستور کار) :
دستور کار:
ابتدا بالنی را با یک گیره می بندیم. مخلوطی را که می خواهیم تقطیر کنیم داخل بالن می ریزیم و سه عدد سنگ جوش داخل آن می اندازیم . یک سه راهی را که دهانه های آن به مقدار بسیار کمی چرب شده است به دهانه بالن متصل کرده و یک طرف آن را به مبرد
متصل می کنیم و مبرد را به گیره دیگری وصل می نماییم. به دهانه دیگر سه راهی یک ترمومتر وصل کرده یا با درپوش چوب پنبه ای مصدود می نماییم لوله پایین مبرد را با شلنگ به ورودی آب و قسمت بالا را به خروجی آب متصل می کنیم.شیر آب را به آهستگی باز می کنیم . آب سرد باعث تبدیل بخار آب به مایع می گردد. با حرارت دادن بالن مایع خالص از دهانه مبرد خارج میگرددکه در این لحظه می توان دما را ثبت نمود که همان نقطه جوش است. در تمام مدت تقطیر ،دما ثابت می ماند جدول(1-1). وقتی که حجم محلول در بالون 5 میلی لیتر رسیدتقطیر را متوقف می کنیم.
ثانیه
درجه
60-1
ĉ90 60-2
ĉ90 60-3
ĉ90 60-4
ĉ90 60-5
ĉ90 60-6
ĉ90 60-7
ĉ90 60-8
ĉ90 60-9
ĉ90
60-10
ĉ90 60-11
ĉ90 60-12
ĉ90 60-13
ĉ90 60-14
ĉ90 60-15
ĉ90 60 -16
ĉ90 60-17
ĉ90 60-19
ĉ90
جدول(1-1)

سوالات:
1- انواع تقطیر را نام ببرید و هریک را به اختصار توضیح دهید.
تقطیر ساده-تقطیر جز به جز- تقطیر در خلا- تقطیر با بخار آب- تقطیر با مایع برگشتی- تقطیر نوبتی- تقطیر مداوم- تقطیر جزء به جزء-
تقطیر آزئوتروپی- تقطیر تبخیر آنی (ناگهانی)
2-اگر آب در دمایی پایین تر از 100درجه به جوش آید علت چیست؟ با کاهش فشار و افزایش ناخالصی در آب دمای جوش آب پایین می آید.
3-تقطیر برگشتی یا رفلاکس چیست و به چه منظوری انجام می گیرد؟
در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.
4-از تقطیر ساده در چه مواردی استفاده می شود؟
در مواردی که ناخالصی موجود در مایعات غیر فرار باشد.
5-علت استفاده از سنگ جوش در تقطیر چیست؟
علت استفاده از سنگ جوش این است که جوشیدن در درون ظرف یکنواخت باشد.
6-تقطیر با بخار آب چگوته باعث خالص سازی میشود؟
غالبا به کمک تقطیر با بخار آب میتوان ترکیبات آلی فراری را که با آب مخلوط نمیشوند یا تقریبا با آن غیر قابل اختلاط هستند تفکیک و تخلیص کرد.
در این روش مخلوط آب و جسم آلی با هم تقطیر میشوند. که به دو صورت امکان پذیر است:
1 )روش مستقیم: که مخلوط آب و ماده آلی با همدیگر حرارت داده میشوند (تقطیر بوسیله آب).
(2 روش غیر مستقیم: که بخار آب را در ظرف دیگری ایجاد کرده و از داخل ماده آلی عبور میدهند.
7-هر کدام از مخلوطهای زیر با چه نوع تقطیری از هم جدا می شوند؟
الف)آب و استون: تقطیر جز به جز ب)محلولی از یک جسم که در نقطه جوش حلال تجزیه می شود: تقطیر در خلا
ج)مخلوطی از یک جامد فرار و یک جامد غیر فرار
8-تقطیر آزئوتروپی را تعریف کنید.
از این روش، «تقطیر» به طور معمول در مواردی که نقطه جوش اجزای مخلوط شده به هم نزدیک باشند، استفاده می شود.
جداسازی مخلوط اولیه، با افزایش یک حلال خاص که با یکی از اجزای کلیدی، آزئوتروپ تشکیل می دهد امکان پذیر است.
آزئوتروپ محصول تقطیر یا باقیمانده را از ستون تشکیل می دهد و سپس حلال و جزء کلیدی را از هم جدا می کند.
بیشتر ماده افزوده شده آزئوتروپی با نقطه جوش پایین تشکیل می دهدکه به آن شکننده «آزئوتروپ» می گویند.
آزئوتروپ بیشتر شامل اجزای خوراک است، اما نسبت اجزای کلیدی بهسایر اجزای خوراک خیلی متفاوت و بیشتر بوده است.
نمونه ای از تقطیر آزئوتروپی استفاده از بنزن برای جداسازی کاملاتانول از آب است كه آزئوتروپی با نقطه جوش پایین با 6/95% وزنی الکل را تشکیل میدهد.
مخلوط آب - الکل با 95% وزنی الکل به ستون تقطیر آزئوتروپی افزودهشد و جریان غنی از بنزن به قسمت فوقانی وارد می شود. به طور تقریبی، الکل باقیمانده خالص است و بخار بالایی آن آزئوتروپی سه گانه است. این بخار مایع میشود، به دو فاز تقسیم می شود.
لایه آلی برمی گردد، لایه آلی به ستون بازیافت بنزن فرستاده میشود. همه بنزن و مقدار الکل در بخار بالایی گرفته می شود و به ستون اول روانه میشود. جریان انتهایی در ستون سوم تقطیر می شود تا آب خالص و مقداریآزئوتروپ دوگانه از آن به دست آید
9-اگر نمونه ما به هوا حساس باشد از چه نوع تقطیری استفاده می کنیم؟
تقطیر در خلا
نتایج آزمایش: با استفاده از روش تقطیر می توان ناخالصی مواد را از بین برد و مواد خالص بدست آورد در صنعت برای تقطیر در مقیاس تجارتی و جداسازی مخلوط چند ماده از برج تقطیر جزء به جزء مانند آن چه که دراینجا ملاحظه می‌نمایید استفاده می‌شود.

منابع :
http://aftab.ir/lifestyle/view.php?id=82254
www.daneshju.ir/forum/archive/t-46886l
www.winterboy.blogfa.com http://

یکشنبه ۱۰ آذر ۱۳۸۷ ه‍.ش.

اکسیداسیون-احیا

نام استاد:
نام نام خانوادگی : نعیم ملکی
نام هم گروه: سجاد جدیدی
عنوان آزمایش: اکسیداسیون-احیا
مشخصه درس: 3698
تاریخ انجام آزمایش : 14/8/1387
تاریخ تحویل گزارش : 21/8/1387
هدف انجام آزمایش: منگانومتری

دانشگاه آزاد اسلامی (واحد اراک)
سال تحصیلی87-88

تئوری آزمایش:
اکسیداسیون – احیا
واکنشی را که در آن ، تبادل الکترون صورت می‌گیرد، واکنش اکسیداسیون- احیا Oxidation - reduction نامیده می‌شود.








تبادل الکترونی
احیا کننده 1<----- ne + احیا کننده 1


اکسید کننده 2<-----ne - احیا کننده 2


اکسید کننده 2 + اکسید کننده1<----- احیا کننده 2 + احیا کننده 1

پس در نتیجه تبادل الکترونی بین یک اکسید کننده و یک احیا کننده یک واکنش شیمیایی رخ می دهد.

فرآیند اکسیداسیون (اکسایش)
فرآیندی است که در آن یک جسم (اکسید کننده) الکترون می‌گیرد و عدد اکسایش یک اتم افزایش می‌یابد.
فرآیند احیا (کاهش)
فرایندی است که در آن یک جسم (احیا کننده) الکترون از دست می‌دهد و عدد اکسایش یک اتم کاهش می‌یابد.

مثالی از واکنشهای اکسایش و کاهش
بر این اساس ، واکنش زیر یک واکنش اکسایش و کاهش می‌باشد. چون عدد اکسایش اتم S از صفر به +4 افزایش پیدا می‌کند و می‌گوییم گوگرد اکسید شده است و عدد اکسایش اتم O از صفر به -2 کاهش پیدا کرده است و می‌گوییم اکسیژن کاهیده شده است:


S + O2 → SO2

که در آن ، در طرف اول عدد اکسیداسیون هر دو ماده صفر و در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون گوگرد در ترکیب +4 و اکسیژن ، -2 است.

اما در واکنش زیر اکسایش- کاهش انجام نمی‌شود، زیرا تغییری در عدد اکسایش هیچ یک از اتمها به وجود نیامده است:


SO2 + H2O → H2SO4

که در SO2 ، عدد اکسیداسیون S و O بترتیب ، +4 و -2 و در آب ، عدد اکسیداسیون H و O بترتیب +1 و -2 و در اسید در طرف دوم ، عدد اکسیداسیون H و S و O بترتیب ، +1 ، +4 و -2 است.

عامل اکسنده و عامل کاهنده
با توجه به چگونگی نسبت دادن اعداد اکسایش ، واضح است که نه عمل اکسایش و نه عمل کاهش بتنهایی انجام پذیر نیستند. چون یک ماده نمی‌تواند کاهیده شود مگر آن که هم‌زمان ماده ای دیگر ، اکسید گردد، ماده کاهیده شده ، سبب اکسایش است و لذا عامل اکسنده نامیده می‌شود و ماده‌ای که خود اکسید می‌شود، عامل کاهنده می‌نامیم.

بعلاوه در هر واکنش ، مجموع افزایش اعداد اکسایش برخی عناصر ، باید برابر مجموع کاهش عدد اکسایش عناصر دیگر باشد. مثلا در واکنش گوگرد و اکسیژن ، افزایش عدد اکسایش گوگرد ، 4 است. تقلیل عدد اکسایش ، 2 است، چون دو اتم در معادله شرکت دارد، کاهش کل ، 4 است.





موازنه معادلات اکسایش- کاهش
دو روش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش بکار برده می‌شود: روش یون- الکترون و روش عدد اکسایش.

روش یون- الکترون برای موازنه معادلات اکسایش- کاهش
در موازنه معادلات به روش یون- الکترون ، دو دستور کار که کمی با هم متفاوت‌اند، مورد استفاده قرار می‌گیرد. یکی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی انجام می‌گیرد و دیگری برای واکنشهایی که در محلول قلیایی صورت می‌پذیرد.
• مثالی برای واکنشهایی که در محلول اسیدی رخ می‌دهد، عبارت است:
Cr2O7-2 + Cl- → Cr+3 + Cl2

این واکنش موازنه نشده ، طی عملیات زیر موازنه می شود:

_ابتدا معادله را به صورت دو معادله جزئی که یکی برای نشان دادن اکسایش و دیگری برای نشان دادن کاهش است، تقسیم کرده و عنصر مرکزی را در هر یک از این نیم واکنش ها موازنه می کنیم:

Cr2O7-2 → 2Cr+3

2Cl- → Cl2

_اتمهای O و H را موازنه می‌کنیم. در سمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اکسیژن یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دیده می‌شود، با افزودن تعداد مناسب +H آن را جبران می کنیم. در مثال بالا، طرف راست ، معادله جزئی اول 7 اتم اکسیژن کم دارد، پس به طرف مزبور 7H2O افزوده می‌شود. پس اتمهای H معادله جزئی اول را با اضافه کردن چهارده +H به طرف چپ معادله، موازنه می‌کنیم. معادله جزئی دوم ، بصورت نوشته شده ، از لحاظ جرمی ، موازنه است:

14H+ + Cr2O7-2 → 2Cr+3 + 7H2O

2Cl-→Cl2


_در مرحله بعد ، باید معادلات جزئی را از نظر بار الکتریکی موازنه می‌کنیم. در معادله جزئی جمع جبری بار الکتریکی طرف چپ برابر +12 و در طرف راست +6 است. 6 الکترون به سمت چپ اضافه می‌شود تا موازنه بار برای معادله جزئی اول حاصل شود. معادله دوم با افزودن دو الکترون به طرف راست ان موازنه می‌شود، ولی چون تعداد الکترونهای از دست‌رفته در یک معادله جزئی باید برابر تعداد الکترونهای بدست آمده در معادله جزئی دیگر باشد، بنابراین طرفین معادله جزئی دوم را در 3 ضرب می‌کنیم:

6e- + 14H+ +Cr2O7-2 → 2Cr+3 + 7H2O

6Cl- → 3Cl2 + 6e

_معادله نهایی ، با افزایش دو معادله جزئی و حذف الکترونها بدست می‌آید:

14H+ + Cr2O7-2 + 6Cl- → 2Cr+3 + 3Cl2 + 7H2O
• مثالی برای واکنش هایی که در محلول قلیایی صورت می‌گیرد:
MnO4- + N2H4 → MnO2 + N2

-معادله به دو معادله جزئی تقسیم می شود:

MnO4- → MnO2

N2H4→N2

_برای موازنه H و O در این واکنش‌ها ، درسمتی که کمبود اکسیژن دارد، به ازای هر اتم اکسیژن -2OH و سمت دیگر یک H2O اضافه می‌کنیم و در سمتی که کمبود هیدروژن دارد به ازای هر اتم هیدروژن ، یک H2O و در سمت مقابل یک -OH اضافه می‌کنیم. سمت راست معادله جزئی اول دو اتم O کم دارد. لذا -4OH به سمت راست و 2H2Oبه سمت چپ می‌افزاییم:



2H2O + MnO4- → MnO2 + 4OH

برای موازنه جرمی معادله جزئی دوم ، باید چهار اتم هیدروژن به سمت راست اضافه کنیم، لذا 4H2O به سمت راست و -4OH به سمت چپ اضافه می‌کنیم:

-4OH + N2H4 → N2 + 4H2O

_برای موازنه بار الکتریکی ، هر جا لازم است، الکترون اضافه می‌کنیم و در این جا بطرف چپ معادله جزئی اول ، سه الکترون و بطرف چپ معادله جزئی دوم ، چهار الکترون افزوده می‌شود و برای موازنه کردن الکترونهای بدست آمده و از دست رفته ، مضرب مشترک گرفته و معادله اول را در 4 و معادله دوم را در 3 ، ضرب می‌کنیم:

12e- + 8H2 + 4MnO4- → 4MnO2 + 16OH

_جمع دو معادله جزئی، معادله نهایی را بدست می‌دهد:

4MnO4- + 3N2H4 →4OH- + 4MnO2 + 3N2 + 4H2O
روش عدد اکسایش برای موازنه واکنشهای اکسایش- کاهش
موازنه شامل سه مرحله است. برای مثال واکنش نیتریک اسید و هیدروژن سولفید را در نظر می‌گیریم. معادله موازنه نشده به قرار زیر است:


HNO3 + H2S→ NO + S + H2O

_برای تشخیص اتمهایی که کاهیده یا اکسیده می‌شوند، اعداد اکسایش آنها را از معادله بدست می‌آوریم:

نیتروژن کاهیده شده (از +5 به +2 ، کاهشی معادل 3 در عدد اکسایش) و گوگرد اکسید شده است (از -2 به صفر ، یعنی افززایشی معادل 2 در عدد اکسایش).

_برای ان که مجموع کاهش در اعداد اکسایش برابر با مجموع افزایش این اعداد باشد، ضرایبی متناسب به هر ترکیب نسبت می‌دهیم:


2HNO3 + 3H2S→2NO + 3S +H2O

_موازنه معادله را ، با بررسی دقیقتر ، کامل می‌کنیم. در مراحل پیشین تنها موازنه موادی مطرح شد که اعداد اکسایش انها تغییر می‌کند. در این مثال‌ ، هنوز ضریبی برای H2O در نظر گرفته نشده است. ولی ملاحظه می‌شود که در سمت چپ واکنش 8 اتم H وجود دارد. همان سمت 4 اتم O نیز اضافی دارد. بنابراین ، برای تکمیل موازنه ، باید در سمت راست معادله ، 4H2O نشان داده شود:

2HNO3 + 3H2S → 2NO +3S + 4H2O

پس معادلات اکسایش- کاهش مانند واکنش‌های الکتروشیمیایی و واکنش های یونی را می‌توان با یکی از دو روش نامبرده موازنه کرد.

مواد مورد نیاز:
اسید اگزالیک 1/0 نرمال، اسید سولفوریک 6 نرمال ،پر منگنات پتاسیم مجهول
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت ،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد، شیشه ساعت ،میله همزن،هیتر

محلول سازی( دستور کار) :
ابتدا بورت را از محلول مجهول پر منگنات پتاسیم که توسط بالن حجم سنجی ml100 به حجم رسانده ایم پر می کنیم سپس توسط پیپت مدرج ml10 اسید اگزالیک را به داخل ارلن منتقل می کنیم N6 اسید سولفوریک (ml6 اسیدسولفوریک) به آن اضافه کرده و آن را تا حدود c60 حرارت می دهیم ارلن را زیر بورت قرار داده و تا مشاهده رنگ صورتی تیتر می کنیم . تیتراسیون را دو تا سه بار تکرار می کنیم
سوالات:
1- نقش اسید سولفوریک در این آزمایش چیست؟
2- چرا پر منگنات را در ارلن و اسید اگزالیک رادر بورت نمی ریزیم ؟
3- چرا برای محیط اسیدی از HCl استفاده نمی کنیم؟
4- با یک رابطه موازنه شده نشان دهید چرا در نقطه پایانی رنگ KMnO4 محو می شود؟
5- چرا در ابتدا واکنش کند و در انتها سریع است؟
6- چرا اسید اگزالیک را بیش از 60c حرارت نمی دهیم ؟
7- چرا این تیتراسین به معرف نیاز ندارد؟



جواب سوالات :
1- به عنوان کاتالیزگر عمل می کند.
2- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست می دهد.
3- مقدار اسیدی هیدروژن کلرید نسبت به اسید اگزالیک کمتر است و هیدوژ ن کلرید نمی تواند احیا شود
4- 2MnO4+5C2O4+16H 2Mn+ 8H2O+10CO2
چون پتاسیم پر منگنات به آب و منگنز تبدیل شده است.

5-در ابتدای واکنس مقدار ماده واکنسش دهنده زیاد هر چه به انتهی واکنش نزدیک می شویم مقدار واکنش دهنده کمتر شده و سرعت بیشتر می شود
6- اسید اگزالیک خود به خود به دی اکسید کربن تبدیل شده و از واکنش بیرون میرود در نتیجه تیتراسیون رخ نمی دهد.
7- زیرا اسید اگزالیک احیا می شود و الکترون میگیرد و پرمنگنات اکسایش پیدا کرده و الکترون از دست می دهد.گرفتن و از دست دادن الکترون باعث تغییر رنگ می شود که به این نوع شناساگرها ، شناساگر عمومی می گویند .



محاسبات :













نتیجه گیری:
روش دیگری که می توان با آن تیتراسیون انجام داد اکسیداسیون – احیا است که در آن ماده ای الکترون از دست می دهد (پر منگنات) و ماده ای احیا می شود و الکترون بدست می آورد (اگزالیک اسید)در این آزمایش به دلیل داشتن شناساگر عمومی پر منگنات احتیاج به شناساگر نداریم .

منابع:
کتاب شیمی تجزیه اسکوگ وست .
http://blackwearing.blogfa.com/cat-5.aspx
http://www.boss2016.blogfa.com/post-50.aspx
http://h1.ripway.com/khalil_2374/az%20shimi%201(n12).doc

تعیین درصد خلوص مواد شیمیایی

نام استاد: خانم صنیعی
نام نام خانوادگی : نعیم ملکی
نام هم گروه: سجاد جدیدی
عنوان آزمایش: تعیین درصد خلوص مواد شیمیایی
مشخصه درس: 3698
تاریخ انجام آزمایش : 7/8/1387
تاریخ تحویل گزارش : 14/8/1387
هدف انجام آزمایش: تعیین درصد خلوص اسید استیک
دانشگاه آزاد اسلامی (واحد اراک)
سال تحصیلی87-88

تئوری آزمایش:


پیوندهای شیمیایی اسید سیتریک
اسید استیک یا جوهر انگور جز اسیدهای کربوکسیلیک است و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است.

نگاه کلی اسید استیک جز اسیدهای کربوکسیلیک میباشد و در نامگذاری آیوپاک به اسید اتانوئیک معروف است. این اسید دارای فرمول شیمیایی میباشد و در قسمت چشایی طعم ترشی ، شبیه طعم سرکه می‌دهد.
باکتریهای مخمر سرکه به دلیل تمایل به تولید اسید استیک به این نام معروف شدهاند. این باکتریها در مواد غذایی ، آب و خاک یافت می‌شوند. اسید استیک بطور طبیعی از میوهها و برخی مواد غذایی فاسد شده از فرایند تخمیر تولید می‌شوند و از قدیمیترین ترکیبات شیمیایی شناخته شده توسط انسان میباشد. تاریخچه سرکه (اسید استیک رقیق) از دوران باستان برای انسان شناخته شده بود. احتمالاً انسان‌ها در دوران باستان هنگام تهیه شراب از فرایند تخمیر به وجود سرکه پی برده بودند. فیلسوف یونانی تئوفاراستوس در سه قرن پیش از میلاد چگونگی واکنش سرکه با فلزات و تولید رنگدانه برای استفاده در نقاشی از کربنات سرب و زاجهای سبز ایجاد شده از نمکهای مس و استات مس را توضیح داده‌است. رومیان باستان با نگهداری شراب ترش در قدحهای سربی ، شراب بسیار شیرینی به نام Sapa تولید می‌کردند که طعم شیرین آن ناشی از استات سرب بوده‌است که امروزه دانشمندان مرگ زودرس بسیاری از اشراف روم را به مسمومیت ناشی از این ماده نسبت دادهاند. شیمیدانهای عصر رنسانس اسید استیک گلاسیال (منجمد) را از تقطیر خشک استاتهای فلزی تهیه می‌کردند. در سال ۱۸۴۷ هرمن کولب شیمیدان آلمانی برای اولین بار اسید استیک را از مواد معدنی سنتز کرد. خواص اسید استیک خالص، مایعی بیرنگ با بویی تیز، مایعی خورنده و قابل اشتعال می‌باشد. این اسید در ۱۶٫۶ درجه سانتیگراد منجمد می‌شود. به این دلیل و همچنین ظاهر یخ مانند آن به نام اسید استیک گلاسیال معروف است. اسید استیک در محلولهای آبی می‌تواند تفکیک شده و یون استات تولید کند. PH آن برابر با ۴٫۸ می‌باشد، یعنی در PH=۴٫۸ نیمی از مولکولهای اسید استیک در محلول آبی به صورت یون استات هستند. اسید استیک در حالت بخار شامل دیمرهایی از دو مولکول اسید استیک میباشد که با پیوند هیدروژنی با یکدیگر ارتباط دارند.
بنابراین اسید استیک در حالت گازی از قانون گازهای ایدهآل تبعیت نمیکند. خواص عمومی اسید استیک مانند سایر اسیدهای کربوکسیلیک می‌باشد. اسید استیک با الکلها و آمینها واکنش داده و به ترتیب تولید استرو آمید می‌کند. همچنین در اثر واکنش با آلکنها تولید استر استات می‌کند. این اسید در اثر حرارت تا دماهای بالاتر از ۴۴۰Cْ تجزیه شده و تولید و متان می‌کند. تولید سرکه از فرایند تخمیر مواد غذایی دارای نشاسته و قند و مواد الکلی توسط باکتری مخمر سرکه (بچه سرکه) تولید می‌شود. برای تولید سرکه عموماً از میوههایی مانند سیب ، انگور ، دانههایی مثل جو و گاهی هم از شراب استفاده می‌شود. سرکه معمولاً دارای اسید استیک با وزن حجمی ۴ الی ۸ درصد می‌باشد.
روشهای تولید صنعتی اسید اسیتیک
کربونیلاسیون متانول : در این روش متانول با مونوکسید کربن در فشارهای بالا (۲۰۰atm) واکنش داده و اسید استیک تولید می‌کند. این روش از سال ۱۹۲۰ ابداع شده‌است و به دلیل ارزان بودن متانول و از لحاظ اقتصادی مقرون به صرفه‌است.
اکسیداسیون بوتان : از حرارت دادن بوتان با اکسیژن هوا در حضور یونهای فلزی منگنز ، کبالت و کروم ، پروکسید تولید می‌شود. پروکسید در اثر تجزیه اسید استیک ایجاد می‌کند. { TEX()} {۲C_۴HiO + CO_۲ → ۴CH_۳COOH + ۲H_۲O} {TEX}

اکسیداسیون استالدئید : استالدئید در شرایط ملایم و در حضور کاتالیزورهای ساده فلزی مثل منگنز و کروم و... توسط اکسیژن هوا اکسید شده و اسید استیک تولید می‌کند. { TEX()} {۲CH_۳CHO + ۲O_۲ → ۲CH_۳COOH} {TEX}

محصولات جانبی تولید شده در این واکنش مانند اسید فرمیک یا استات اتیل و... به دلیل داشتن نقطه جوش پایینتر از اسید استیک توسط تقطیر جداسازی می‌شوند. کاربرد اسید استیک به صورت سرکه به عنوان چاشنی غذا و تهیه انواع ترشی استفاده می‌شود. اسید استیک رقیق به عنوان افشانه برای از بین بردن قارچهای گیاهان استفاده می‌شود. اسید استیک گلاسیال در صنایع شیمیایی در تولید فیلمهای عکاسی ، تولید پلاستیک پلیاتیلن تریفتالات (PET) استفاده می‌شود. همچنین به عنوان ماده واسطه در تولید استات وینیل که ترکیب مهمی در تولید چسب و رنگ میباشد، کاربرد دارد. برخی از استرهای اسید استیک به عنوان حلال در تولید مواد معطر مصنوعی استفاده می‌شود. نکات ایمنی اسید استیک غلیظ مادهای خورنده میباشد. در تماس با پوست باعث سوختگی شیمیایی پوست وایجاد تاول می‌شود. در صورت تماس با چشم میتواند آسیبهای جدی به چشم وارد کند، تنفس بخار غلیظ آن باعث سوزش دهان ، بینی و گلو می‌شود. هر چند سرکه یک مایع بدون ضرر میباشد اما نوشیدن اسید استیک گلاسیال خطرناک بوده و باعث ایجاد زخمهای شدید در دستگاه گوارشی می‌شود و ممکن است با تغییر اسیدیته خون آسیبهای جدی به سلامتی انسان وارد کند.
مواد مورد نیاز:
سود 1/0 نرمال،اسید استیک با درصد خلوص نامعلوم ،معرف فنل فتالین.
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت حبابدار ml10 ،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد، شیشه ساعت ،میله همزن

محلول سازی( دستور کار) :

در ابتدا شیشه ساعت تمیز و گاملآ خشک خود را بر میداریم و 4/0 گرم سود را وزن می کنیم
آنرا به یک بشر منقل میکنیم سود را به صورت کامل در آب مقطر حل میکنیم سپس به یک بالن
حجمی 100 میلی لیتری منتقل میکنیم و حجم آنرا به ml100 میرسانیم .
حال نوبت به اسید ما رسیده :
ابتدا یک بالن کاملآ خشک و تمیز بر میداریم و وزن میکنیم وزن را با مشخصه m1 یادداشت میکنیم
حال مقداری اسید استیک میکشیم و به بالن منتقل می کنیم
دوباره بالن را وزن کرده و آن را را با m2 نشان میدهیم . وزن اسید درون بشر را m3می نامیم .
حجم اسیدمان را با استفاده از آب مقطر به 100میلی لیتر میرسانیم.
حال 10میلی لیتر از اسید استیک ساخته شده را به به یک ارلن منتقل میکنیم.
سود1/0 نرمالمان را هم به درون یک بورت مدرج منقل میکنیم .
درون ارلن مان 1-2 قطره فنول میریزیم وبه آرامی سود را از پیپتمان به ارلن منتقل میکنیم
تا جائی که درون ارلن یک محلول صورتی بسیار روشن مشاهده کنیم. حجم سودمصرفی را یادداشت میکیم .
این کار را برای دست آرودن نتیجه دقیق تر چند بار تکرار میکنیم .
محاسبات :

اسید استیک : CH3COOH که در آن n=1 میباشد زیرا تنها یک H اسیدی دارد .

سود : NaOH = 40

واکنش مد نظر :
CH3COOH + NaOH ____>CH3CooNa + H2O
ما به 100 میلی لیتر سود 0.1 نرمال نیاز که بر اساس فرمول زیر

ما دقیقآ به 0.4گرم از آن نیاز داریم :

n=M.v=> 40X 0.1 X 1X0.1 = 0.4gr
m3= m2 - m1 => 48/07-46/73= 1/34
میانگین سود مصرفی(16/9+17=16/95)را
V1 می نامیم آنرا در فرمول زیر قرار میدهیم تا نرمالیته اسیدمان را بدسا آوریم :

N1V1=N2V2 => 0/1.16/95= N2.0/1 => N2=1/695

بعد از محاسبه N2 آنرا در فرمول N=C/E قرار می دهیم :

C=1/695.60/05= 101/78




نتیجه گیری:
با انجام این آزمایش ما مقدار خلوص یک اسید مانند اسید استیک را حساب می کنیم.
به این ترتیب که اندازه میگیریم که چه مقدار از یک باز ( که در اینجا از سود استفاده میکنیم )
میتواند اسید ما را خنثی کند .
سپس با استفاده از آن مقدار درصد خلوص اسید خود را محاسبه می نمائیم

منابع:
siamakramp.mihanblog.com
http://www.irexpert.ir/Webforms/Question/answer.aspx?QID=6049

تعیین سختی موقت و سختی دائم آب مصرفی

نام استاد: خانم
نام نام خانوادگی : نعیم ملکی
نام هم گروه: سجاد جدیدی
عنوان آزمایش: سختی آب
مشخصه درس: 3698
تاریخ انجام آزمایش : 5/9/1387
تاریخ تحویل گزارش : 12/8/1387
هدف انجام آزمایش: تعیین سختی موقت و سختی دائم آب مصرفی
دانشگاه آزاد اسلامی (واحد اراک)
سال تحصیلی87-88

تئوری آزمایش:
آب سخت:
آب سخت آبی است که حاوی نمک‌ های معدنی از قبیل ترکیبات کربنات‌های هیدروژنی، کلسیم، منیزیم و ... است. سختی آب بر دو نوع است: دایمی و موقت.

نحوه رفع سختی آب :
آب سخت آبی است که حاوی نمک‌ های معدنی از قبیل ترکیبات کربنات‌های هیدروژنی، کلسیم، منیزیم و ... است. سختی آب بر دو نوع است: دایمی و موقت.
تغییرات سختی آب بر حسب آنکه آب در موقع نفوذ در زمین از قشرهای آهکی و منیزیمی و گچی گذشته و یا نگذشته باشد، کم یا زیاد می‌شود. آبهای نواحی آهکی، سختی زیادتری تا آبهای نواحی گرانیتی و یا شنی دارند. سختی آب در عرض سال هم ممکن است تغییر نماید. معمولاً سختی آبها در فصل باران کم و در فصل خشکی زیاد می‌شود.

مضرات آب سخت:
آب سخت برای مصرف در کارخانجات مناسب نیست. از مضرات آن ایجاد قشر آهکی بر روی جداره دیگ و خوردگی آن می شود.
سختی آب، عامل تشکیل رسوب در دیگهای بخار، مبدلهای حرارتی، برجهای خنک کننده و سیستمهای سرد کننده می باشد. اگر آب سخت برای شستشو به کار رود، صابون هدر می رود. در صنایع نساجی و رنگرزی کیفیت رنگ افت می کند. انحلال سود سوز آور در آب، منیزیم را به صورت هیدروکسید منیزیم رسوب می دهد. سختی بیش از حد باعث سوء هاضمه و بروز بیماریهای کلیوی می شود.

جهت رفع سختی آب، تعداد زیادی مواد شیمیایی موجود است، که دارای کربنات سدیم هستند. این مواد را قبل از ورود آب، به دیگ ها اضافه می کنند. که باعث گرفتن سختی آب می شود. و یا در دیگ بر اثر افزودن این مواد، آهک و گچ را رسوب می‌دهند (باعث شناور شدن رسوب در آب دیگ می شود) و دیگر این رسوب، محکم به جدار دیگ نمی‌چسبد بطوری که می‌توان آنرا به آسانی پاک نمود.

البته به یاد داشته باشید جهت خروج این رسوبات معلق شده در دیگ باید طبق یک برنامه زمان بندی شده و منظم اقداماتی از جمله زیرآب زدن به صورت مداوم تکرار شود. (درصورت درخواست تمایل به آگاهی از این برنامه زمانبندی، جهت خروج این مواد معلق و همچنین تهیه این مواد و دریافت مشاوره بیشتر با شرکت بخارپویان تماس حاصل فرمایید.)


سختی زدایی :
برای برطرف کردن سختی موقت آب، با جوشاندن آن کربنات‌ های هیدروژن محلول، به کلسیم نامحلول تبدیل شده و تشکیل رسوب می‌دهند. این رسوب در مناطق دارای آب سخت، درون دیگ ها دیده‌ می‌شود. سختی دایمی آب را می‌توان با کمک نرم‌ کننده‌های تبادل کننده یون، مانند پرموتیت برطرف کرد. آبی که در طبیعت وجود دارد تقریباً همیشه ناخالص می‌باشد. زیرا اغلب دارای گچ، آهک، نمک طعام، ترکیبات منیزیم، آهن، اکسیژن و ازت، انیدرید کربنیک، ترکیبات آلی و غیره است، مقدار این ناخالصی ها در آبهای مناطق مختلف متفاوت است.

یکی از اجسام گیرنده سختی آب تری ناتریم فسفات Na3PO می‌باشد، که با اسم آلبرت ‌تری بکار می‌رود. یون کلسیم موجود در آب بر اثر ناتریم فسفات تبدیل به تری کلسیم فسفات PO42Ca3 می‌گردد و رسوب می‌نماید.

بر اثر پختن بی‌کربنات، کلسیم آب تبدیل به کربنات می‌شود و رسوب می‌نماید، (Ca3H2Ca → CO3Ca + CO2 + H2O) و بی کربنات کلسیم آب، بر اثر کربنات سدیم، گچ و بی‌کربنات کلسیم، به کربنات کلسیم تبدیل می‌شود و رسوب می‌گردد:

Ca3H2Ca + CO3Na2 → CO3Ca + 2CO3HNa
SO4Ca + CO3Na2 → CO3Ca + SO4Na2

اخیرا به مقدار زیاد از رزین ها که قادرند تعویض یون کنند، برای رفع سختی آب استفاده می‌کنند.
پرولایت انگلستان – آمبرجت و آمبرلایت فرانسه – Dow امریکا قابل عرضه توسط گروه فنی مهندسی آب می باشد.
درجه سختی آب:
درجه سختی آب را از روی مقدار کلسیم و منیزیم موجود در آن تعیین می‌کنند.
در آلمان اگر آبی ده میلی گرم CaO در یک لیتر داشته باشد می‌گویند درجه سختی آب یک است.

در فرانسه اگر آبی در یک لیتر ده میلی گرم کربنات کلسیم یا همسنگ آن کربنات منیزیم داشته باشد می‌گویند که یک درجه سختی دارد.

در انگلستان اگر آبی ده میلی گرم کربنات کلسیم و یا همسنگ آن کربنات منیزیم در ۰.۷ لیتر داشته باشد یک درجه سختی دارد.

برای تعیین سریع سختی آب، کارخانه شیمیایی واقع در آلمان قرصهایی ساخته است. در یک لوله آزمایش مخصوص و مدرج، آب مورد آزمایش را تا خط نشان لوله پر می‌نمایند، و به‌ وسیله معرفی که همراه بسته قرصهاست رنگ این آب را قرمز می‌کنند و آگاه آنقدر از این قرصها در آن می ‌اندازند تا رنگ آب سبز گردد. شماره قرصهای ریخته شده در لوله آزمایش برابر درجه سختی آب می‌باشد. دقت این روش تا نیم درجه است. در ایران معمولا از کیت های خاصی استفاده می شود. (جهت دریافت این کیتها با شرکت پارس اندیش ایلیا تماس حاصل فرمایید)
سختی گیر:
سختی گیری برای جدا کردن دو عنصر کلسیم و منیزیم بکار میرود. اگر این دو عنصر از آب جدا نشوند، همان اتفاقی در دیگ بخار می‌افتد که در کتری رخ می‌دهد. در واقع رسوبات، سطح بین لوله های آتش خوار با آب را کاهش می دهد و انرژی بیشتری برای تولید میزان معینی فشار مصرف می‌شود. همچنین پاکسازی این لوله ها علاوه بر هزینه بر بودن خط تولید را نیز متوقف می‌کند.

این بخش از دو مخزن تشکیل می‌شود، مخزن اول شامل بافت رزین سه ‌بعدی بوده که با منیزیم ترکیب شده RMg بوجود می‌آورد در نتیجه سختی آب از بین می‌رود ولی نمی‌توان آن را به فاضلاب هدایت کرد. چون رزین از دست خواهد رفت. سپس مخزن دوم به عنوان مخزن احیا استفاده می شود. در این مخزن آب‌ نمک وجود دارد. واکنشهای به صورت زیر انجام می‌شود. (واکنش زیر، با ترکیب رزین و منیزیم انجام می گیرد(.

واکنش اول : MgSo4 + R ---> RMg + So4
واکنش دوم : NaCl + RMg + So4 ---> RNa + MgCl2
اکنون آب وارد مخزن نمک شده، و RNa مجددا با سولفات منیزیم تر کیب شده و تولید RMg می‌نماید. که با انجام چرخه‌ایی این واکنش ‌ها، رزین مجددا احیا شده و از چرخه احیا خارج می‌شود.
اکنون سختی آب گرفته شده. ولی برای وارد شدن به داخل دیگ باز مشکلاتی وجود دارد.
لازم به ذکر است همان گونه که بیان شد، دستگاه سختی گیر تنها قادر به جداسازی دو عنصر مضر کلسیم و منیزم است. جهت جداسازی دیگر عنصرها از آب دیگ بخار و تاسیسات، تدابیر دیگری باید در نظر گرفت.
لازم به یادآوری می باشد، در زمان تولید در کارخانه و کارکرد مداوم دیگ بخار، ممکن است بیش از ظرفیت سختی گیر آب مصرفی از آنها عبور کند، که مسلما تمامی املاح کلسیم و فسفر به قطع فیلتر و جداسازی نمی شود. در این صورت تدبیر ثمر بخش موادی است که املاح منیزم و کلسیمی که فیلتر نمی شوند را، در آب جوش به هنگام کار دائم دیگ بخار به صورت غیر قابل رسوب در می آورد، و مانع چسبیدن آنها به سطح فلز مخزن آب، روی لوله ها و کوره می شود. که با قیمت بسیار ارزانی در دسترس می باشند. و با اضافه نمودن آنها به آب مصرفی دیگ بخار و درین های (زیرآب زنی) مرتب طبق آزمایش های لازم آب ورودی دیگ، این املاح معلق و نچسب به هرز آب فرستاده می شود.
شهرهایی با آب سخت:
اکثر شهر های ایران و البته شهر های قم، زاهدان، دلیجان، ساوه، سمنان و... از شهرهایی هستند که آب آنها از سختی بالایی برخوردار است. بدیهی است که، رفع سختی آب از وظایف بسیار مهم اپراتور در طول نگهداری روزانه و شیفت کاری است، و به جهت جلوگیری از صدمات مخرب و گاهی غیر قابل جبران و مصیبت بار بعدی که در مدت کوتاهی به سیستم تاسیسات وارد می گردد تدبیر لازم با هزینه ای بسیار اندک در قبال تاسیساتی حرارتی که به قطع قسمتی حیاتی برای تولید مداوم و مستمر است، اتخاذ گردد. جهت کسب اطلاعات بیشتر با واحد شیمی آب بخارپویان بخار تماس حاصل فرمایید. اما لازم است که سختی آب در تمامی کارخانه جات سراسر کشور به صورت دوره ای و تحت نظارت متخصصان این بخش کنترل گردد. تا از بروز هزینه های هنگفت در آینده ای بسیار نزدیک جلوگیری شود.
مواد مورد نیاز:
اسید کلرید ریک 1/0 نرمال ، آب سخت ،کربنات سدیم 1/0 نرمال،معرف متیل اُرانژ
وسایل مورد نیاز:
بورت ، پیپت، بشر(دو عدد) ،ارلن، قیف، کاغذ صافی ، گیره و پایه ،با لن حجم سنجی ml100
محلول سازی( دستور کار) :
دستور کار سختی موقت:
Cc100HCl 1/0 نرمال بسازید. بورت را با اسید کلرید ریک 1/0 نرمال که ساخته اید پر نمایید ،cc50 آب شهر را به ارلن منتقل کرده و به داخل ارلن معرف متیل اُرانژ اضافه کنید، سپس تیتراسیون را تا ایجاد تغییر رنگ ادامه دهید.
دستور کار سختی دائم :
cc50 آب شهررا درون بشر ریخته و به آن cc12 کربنات سدیم 1/0 نرمال اضافه کنید (اضافه کردن کربنات سدیم برای تبدیل نمک های محلول در آب به نامحلول می باشد که در انتها محلول کربنات اضافی را تیتر می کنیم.)سپس محتویات بشر را تا مرز خشک شدن حرارت می دهیم . در بشر دیگر مقداری آب مقطر را حرارت داده و ml15 آب مقطر داغ را به بشر اول اضافه می کنیم با همزن محتویات درون بشر را خوب حل می کنیم سپس محتویات بشر را در ارلن ریخته و توسط کاغذ صافی آن را صا ف می کنیم . محلول ذکر شده را در حضور معرف متیل اُرانژبا HCl 1/0 نرمال تیتر نمایید. تیتراسیون را تا ایجاد تغییر رنگ تیتر نمایید.

محاسبات :
















نتیجه گیری:
با انجام این آزمایش ما می توانیم درجه سختی موقت و دائم آب شهری را به دست آوریم و آب سخت را با گرم کردن ( برای ازبین رفتن سختی موقت)و یا با اضافه کردن کربنات سدیم (برای از بین بردن سختی دائم ) می توانیم ار بین ببریم . با جمع کردن سختی موقت و سختی دائم ، سختی کل بدست می آید.

منابع:
http://www.water-sys.com

www.winterboy.blogfa.com

تیتراسیون قلیایی

نام استاد: خانم
نام نام خانوادگی : نعیم ملکی
نام هم گروه: سجاد جدیدی
عنوان آزمایش: تیتراسیون قلیایی
مشخصه درس: 3698
تاریخ انجام آزمایش :30/7/1387
تاریخ تحویل گزارش : 7/8/1387
هدف انجام آزمایش: تهیه محلولهای مورد نیاز در آزمایشگاه و نحوه تیتراسیون
دانشگاه آزاد اسلامی (واحد اراک)
سال تحصیلی87-88

تئوری آزمایش:
تیتر کردن از روش‌های تجزیه حجمی است. در تجزیه حجمی ابتدا جسم را حل کرده و حجم معینی از محلول آن را با محلول دیگری که غلظت آن مشخص است که همان محلول استاندارد نامیده می‌شود، می‌سنجند. در تیتراسیون محلول استاندارد به‌طور آهسته از یک بورت به محلول حاوی حجم مشخص یا وزن مشخص از ماده حل شده اضافه می‌شود.

افزایش محلول استاندارد ، آنقدر ادامه می‌یابد تا مقدار آن از نظر اکی‌والان برابر مقدار جسم حل شده شود. نقطه اکی‌والان نقطه ای است که در آن ، مقدار محلول استاندارد افزوده شده از نظر شیمیایی برابر با مقدار حجم مورد نظر در محلول مجهول است. این نقطه را نقطه پایان عمل از نظر تئوری یا نقطه هم ارزی نیز می‌گویند.
روش تیتر کردن
در عمل تیتر کردن ، محلول استاندارد را از یک بورت به محلولی که باید غلظت آن اندازه گرفته می‌شود، می‌افزایند و این عمل تا وقتی ادامه دارد تا واکنش شیمیایی بین محلول استاندارد و تیتر شونده کامل شود. سپس با استفاده از حجم و غلظت محلول استاندارد و حجم محلول تیتر شونده ، غلظت محلول تیتر شونده را حساب می‌کنند.
یک مثال
نقطه اکی‌والان در عمل تیتر کردن NaCl با نقره تیترات وقتی مشخص می‌شود که برای هر وزن فرمولی -Cl در محیط یک وزن فرمول +Ag وارد محیط عمل شده باشد و یا در تیتر کردن ، سولفوریک اسید (H2SO4 ) با سدیم هیدروکسید ( NaOH ) نقطه اکی‌والان وقتی پدید می‌آید که دو وزن فرمولی اسید و دو وزن فرمولی باز وارد محیط عمل شوند.
تشخیص نقطه اکی‌والان
نقطه اکی‌والان در عمل بوسیله تغییر فیزیکی ( مثلا تغییر رنگ ) شناخته می‌شود. نقطه ای که این تغییر رنگ در آن روی می‌دهد، نقطه پایان تیتر کردن است. در تیتراسیون اسید و باز شناساگرها برای تعیین زمان حصول نقطه اکی‌والان بکار می‌روند. تغییر رنگ معرف ، نشانگر نقطه پایانی تیتراسیون می‌باشد.

بر حسب واکنش‌هایی که بین محلول تیتر شونده و استاندارد صورت می‌گیرد، تجزیه‌های حجمی (تیتراسیون) به دو دسته تقسیم می‌شوند:

انواع تیتر کردن
ا• روش‌هایی که بر اساس ترکیب یون‌ها هستند. یعنی تغییر ظرفیت در فعل و انفعالات مربوط به آن صورت نمی‌گیرد. این روش‌ها عبارت اند از:
1. واکنش‌های خنثی شدن یا واکنش‌های اسید و باز
2. واکنش‌های رسوبی
3. واکنش‌هایی که تولید ترکیبات کمپلکس می‌کنند.
• روشهایی که بر اساس انتقال الکترون هستند؛ مانند واکنش‌های اکسایش و کاهش
تیتر کردن واکنش های اسید و باز یا خنثی شدن
تیتر کردن ، عبارت است از تعیین مقدار اسید یا باز موجود در یک محلول که با افزایش تدریجی یک باز به غلظت مشخص یا بر عکس انجام می‌گیرد. موقعی که محلول یک باز دارای یونهای -OH است به محلول اسید اضافه کنیم، واکنش خنثی شدن انجام می‌شود
OH- + H3O+ -----> 2H2O

محاسبات
معمولا حجم مشخص (V) از محلول اسید با مولاریته مجهول (M) انتخاب کرده ، به‌کمک یک بورت مدرج به‌تدریج محلو ل یک باز به مولاریته مشخص (M) به آن اضافه می‌کنند. عمل خنثی شدن وقتی کامل است که مقدار اکی‌والان گرم های باز مصرفی برابر مقدار اکی‌والان گرم های اسید موجود در محلول شود.

برای این که عمل تیتراسیون بدقت انجام شود، باید عمل افزایش محلول باز درست موقعی متوقف گردد که تساوی فوق برقرار شود. روش معمول و همگانی برای تعیین پایان تیتراسیون استفاده از شناساگرهاست. دستگاه PH متر نیز برای محاسبات دقیق در تعیین نقطه اکی والان کاربرد دارد.

واکنش خنثی شدن
دید کلی
تیتراسیونهای خنثی‌شدن بطور گسترده در تعیین غلظت آنالیتهایی کاربرد دارند که یا اسید و یا باز هستند، یا با استفاده از روشهای مناسب به چنین گونه‌هایی تبدیل می‌شوند. آب ، حلال معمول برای تیتراسیون خنثی‌شدن است، زیرا بسادگی در دسترس و ارزان و غیرسمی است. پایین بودن ضریب انبساط دمایی آن یک خاصیت اضافی دیگر است.

ولی بعضی از آنالیتها در محیط آبی قابل تیتر کردن نیستند، زیرا انحلال‌پذیری آنها بسیار پایین است، یا چون قدرتهای اسیدی یا بازی آن چندان زیاد نیست که نقاط پایان رضایت بخشی را فراهم کنند. غلظت چنین موادی را اغلب می‌توان با تیتر کردن آنها در حلال دیگر به غیر از آب تعیین کرد.

مواد مورد نیاز:
سود، اسید کلریدریک ، معرف فنول فتالین
وسایل مورد نیاز:
بورت ،ارلن،بشر، پیپت،گیره و پایه ، قیف ، بالن حجم سنجی ml100 دو عدد،
شیشه ساعت ،میله همزن

محلول سازی( دستور کار) :
نکته: قبل از انجام آزمایش باید ظروف یکبار با آب و یک بار با آب مقطر شسته شوند سپس آنها را باید خشک کرد .
دستور کار:
مرحله 1 : ابتدا شیشه ساعت را روی ترازو گذاشته وزن شیشه ساعت را از وزن کل کم می کنیم سپس با قاشقک 4/0 گرم سود برداشته و داخل شیشه ساعت می ریزیم. سود درون شیشه ساعت را درون بشر ریخته سپس با پی ست، آب مقطر به آن اضافه می کنیم با میله همزن آن را به هم می زنیم تا سود، درون آب مقطر حل شود ، آن را درون بالن حجم سنجی ml100 ریخته و با اضافه کردن آب مقطر محلول قلیایی را به حجم می رسانیم.
مرحله 2 : مقداری آب مقطر در بالن حجم سنجی ml100 دیگری ریخته و با پیپت مدرج83/0 مول اسید کلریدریک به آن اضافه می کنیم، خوب به هم می زنیم سپس با ریختن آب مقطر محلول اسیدی را به حجم می رسانیم .
مرحله 3 :مقداری از محلول اسیدی را درون بورت ریخته ، کُرمی دهیم سپس ml10 از محلول اسیدی را درون بورت ریخته و هوا گیری می کنیم و با گیره و پایه ثابت نگه می داریم .
مرحله 4 : با پیپت مدرج ml10 محلول سود بدست آمده را درون بشر ریخته سپس دو قطره معرف فنول فتالین به آن اضافه می کنیم محلول درون بشر به رنگ بنفش در می آیدبشر را زیر بورت اسیدی گذاشته و شیر بورت را باز می کنیم و محلول درون بشر را مداوم به هم می زنیم هر وقت محلول درون بشر بی رنگ شد سریعاً شیر بورت را می بندیم . در این هنگام تیتراسیون انجام گرفته است.برای اطمینان از اعداد بدست آمده، این آزمایش را دو بار انجام می دهیم .




محاسبات :
Cc100محلول 1/0 مولار از HCl موجود در آزمایشگاه بسازید.




Cc100 محلول سود 1/0 بسازید .









نتایج آزمایش
با استفاده از رابطه فوق با داشتن حجم اسید ، حجم ومولاریته باز می‌توان مولاریته اسید را بدست آورد.
با معلوم بودن حجم باز ومولاریته و حجم اسید به‌راحتی می‌توان مولاریته باز را محاسبه کرد.
برای حجم از هر واحدی می‌توان استفاده کرد، مشروط بر اینکه هر دو حجم ( یعنی اسید V و باز V) دارای یک واحد باشند.
در محلول که دارای مولاریته یکسان باشند، با حجم‌های مساوی بر یکدیگر اثر می‌کنند.

منابع :
سایت گوگل ( تئوری آزمایش)